Способ получения циклоалифатических тетраолов

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН Ия

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”

Заявлено 02.11.1970 (№ 1488443/23-4) с присоединением заявки №вЂ”

Приоритет—

Опубликовано 29,1Х.1972, Бюллетень ¹ 29

Дата опубликования описания 20/Х1.1972 Ч. Кл. С 07с 35/14!

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547.593.224.07 (088.8) Авторы изобретения Ю. E. Ермилова, А. Е. Батог, И. М. Шологон и М. К. Романцевич

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИКЛОАЛ ИФАТИЧ ЕСКИХ

ТЕТРАОЛ О В

0 О

8 0Н где R

Изобретение относится к области получения многоатомных спи ртов, а именно циклоалифатических тетраолов.

Известен способ |получения многоатомных спиртов гидролизовт циклоалзофатнчеоких, алифатических окисей н диокисей B присутствии кислотных катализаторо в. Так, например,,получают 2,5-диметилтексин-З-тет раола — 1, 2, 5, 6 гидролизом 2,5-диметил-З-диоксида-1,5 в присутствии соля ной кислоты как катализатора. Предложен способ получения, основываясь на известной реакции, циклоалифатических тепраолов общей формулы

11 — СН2 — 0 — С вЂ” 0 —;

0 0

1 !!

C H2 0 — С вЂ” (CH2) и С вЂ” OC H2 —, oCH — HC СН—

01. "Н

Указанные циклоалнфатзтческие тетраолы, благодаря наличию функциональны.; рсакционоспособных групп, могут быть широко использованы В ткачестве,пoл ь|прод ктов дпя синтеза различных полимерных материалов.

Сущность способа заключается в том, что цнклоалнфатнческне днэпокснды общей форм1;Ihl где R — имеет вышеуказанные значения, подвергают гидролпзу.

15 Гидро IH3 про водят избытком воды в присутствии минеральной кислоты .плн актпвированной глины «кпл» в Н-форме. Катализатор желательно брать в количестве 0,1— — 6 вес о/о

2р Процесс ведут при температуре 50— — 100 С.

П,рптвтер 1. Получение 3, 4, 3, 4-тетраокпснгидробензаль — 1,1-бис - (гидроксиметил) -циклогексан а.

К 250 л л воды, содержащей 6 г глистны

«кнл», при тезот е1тату ре 80 — 100 С прибавляют 100 г 3,4-эпокснгндробснзаль-3, 4 -эпоксн-1.1-бнс- (гидроксиметил) -цнклогексана в течение 1 час. После приба влення этого козр лнчест1ва вещества смесь выдерживают <прн 52866

П р одмет,из о ор етени я

Составитель Н. Антипова

Тскрсд Т. Ускова Корректор Е. Миронова

Редактор Л. Герасимова

Заказ -1613 Изд. ¹ 1363 Тираж 406 Подписное

1111ИИП11 Ко))итста 1)0 делам изоорстси)!)! и открытий при Совете 111ииистров СССР

Москва, Ж-зо, Рауьиская иао., л. 4/5

Загорск )и тииогра(1и)и

3T0É Tcl)l!1c176T) Pc Q0 ОT171!LLéTелbHой tPСЯKIIHH

1! i1 э)покспдн ) 10 Г1) ) ппу. I Ipii это )1 про исход:! 1

Гоъ10Гспнз<п111я рс!lк111!ОП1!Ои з!яссы. Отфильтровываютт глину «кпл», и после удало)ния воды в вакууме получают 110 г (96%) .продукта с тидроксильным числом 21% (вычислено

22,51) н те)гперятуро!! зястывашгя 100

120 С.

1I р и м с р 2. Пол !Иснис 3, 4, 3"4-тетраок11оиц!!клоl скс!1, 1мегп. 1!1Пк)10Гскс ян кя р Оокспл я Я.

В условияк прнсмера 1 нз 100 г 3,4-эпокси1111 1.,7 O I с!. с и л 3 4 и О 1;. и 1 jul l Kл 0 Г с к < Я и, с1 р 0 0 !.снлата, 6 г глп)ны «кнл» и 250 л!л )вод!! получают 105 г (92%) продукта с Гпдроксиг!ьным числом 22% (вьгчисле но 23,6).

Пример 3. Получение 3, 4, 3, 4-тетраокс 11 цикл 0 Г е и с и л !) е т и л — 1!и к, 1 о Г е 1< с я и к я р 0 0 и с плата.

В условняк примера 1 из 100 г бис-3,4-эпоксициклогек)силметилад!!Пината, 6 г .глины «кнл» и 250 л!л воды получают 104 г (95 о!о ) продукта с гидро ксильным числом

15,6% (вычислено 17,6) .

1. Способ .получения цнклоалифатическпк тетрао70ia общей формулы

II0 <7- Б - 011 а L — 0H

О ! где К вЂ” — CI-I — 0 — С вЂ” 0;

О О !! !!

--С11,— 0 — С--(СII,) „— С--ОС11,—, ЖН .. а;н от.!ича!Ощи!!с,! !.См, что цик,701),7ифяти)!еские днэпокснды общей формулы

20 где R имеет вышеуказанные значения, подвергают п1дролизу при температуре 50—

100 =C в присутствии катализатора — активирова)нной глины «ки7» в Н-форме или мн-!

iC1) ЯЛЫ!ОИ КИСЛОТЫ.

2. Способ по п. 1, отличпющи!!ся тем, что ката;шзатор берут в количестве 0,1

6 вес. %.