Способ получения эвгенола
ОПИСАН И Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Союз Советски)) Социалистическил
Республик
Зависичое от авт. свидетельства №
М Кл С 07с 43124
Заявлено 22.1.1971 (¹ 1615423 23-4) с присоединением заявки ¹
Приоритет
Оп1 бликовано 29.IX.1972. Бюллетень . и 29
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Мииистрое
СССР
Ъ Д1 547 566 2 От (088 8) Дата oil 0 )fl oB3111151 ollllcHHI151 12.. 1.. 1972
Авторы изобретснил
Р. Ф. Шилина, М. А. Рыбина, К. А. Богданов, Л. М. Чайкина и Л. П. Леонидова
Заявитель
Калужский комбинат синтетических душистых веи)еств
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭВГЕНОЛА
Изобрстсгп)с 0TffocIITc51 к способу получсиил эвгенола, который может найти применение в качестве душистого вещества в парфюмерной промышленности.
Известен способ получения эвгенола путем аллилирования гваякола хлористым аллилом при нагревании In 100 С в присутствии в кя-! сстве катализатора полухлористой меди, насыщенной водным раствором хлористого натрия, в течение 6 «ас при добавлении в реакционную смесь водного раствора яцетата натрия.
Целевой продукт выделяют фракционной перегонкой в вакууме. Выход эвгенольной фракции 40% от теоретического, считая на введенный аллилхлорид, или 69%, считая ня израсходованный гваякол.
Известный способ имсст следующие недостатки: наличие побочных продуктов, таких как уксуснал кислота, аллилацстат, большое количество сточных вод, невысокий выход основного продукта.
Для устранения недостатков известного способа предложено в качестве катализатора использовать медный купорос при добавлении в реакционную смесь гидроокиси, карбоната или бикарбонатя щелочного металла.
Целевой продукт выделяют известными присчями, например перегонкой в вякуучс.
Выход эвгснол)и)ой фракции 50 — -52% ия ввсдсlf;lbllf хлористый аллил или 74",, считая на израсходованный гваякол, при продолжительности процесса 3,5 — 4 час.
П р !! м с р 1. В круглодонную колбу смкостьlо 500,!bl, си я бжснимю . )схян ичсскои . 1сн)ялкои, систсмой Обратных хос)oдилbиикoв, к япсльи01! BopOII)wOfl и тср1)о метром. Зягрм—
10 жают в определенной последоватс Bb)foe TII (IIp1I псремешивании) 247 г 95%-ного гваяколя, 27,8 г :.ристя;1;)ичсского;)сBIIol о к1 llopoc3 (СпО: 511зО) и 50 г iëîðèñòîãî аллила (соотношения x,ëîðècTI Ilj аллил — медный купорос
15 наилучшее длл данного процесса). При нагрсРаин И МЯССЯ CT3110B!ITC51 ОДНОРОДИОИ.
11агревают содержимое колбы, и когда те 1)псряту р 3 в ъ! г)ссс достигяст 80 С и ячинаlот
20 рявночсрно приливать из кяпсльной воронки
59 1:.1 14%-ного водного раствора Х301-1 (9,5 г в расчете на 100%-ный К301-1). Приливаиис раствора щелочи ведут в течение
2 час 30 1!ин — 3 час. Затем при 95 — 98С
25 p c 3 fi IJ I I Q I I I I %710 . 1 я с с вы де р ж и в Я 10 т c I I I c 1
Общее гремя реакции 3 час 30 !!ин — 4 час.
Зятеч содержимое колбы охлаждают äo 30=С, добавляют 250 !и) толуола и отделяют B делитсльно)! воронке водный раствор соле!1.
30 Тол1 Олти)ь)Й экс !рякт иОс,lc и рсдвяр!1тслi ио!!
352872
1I ð I д,I ñ I и 3 о о р 1 1 (н и I
Составитель М. Меркулова
Редактор Л. Герасимова Тскрсл Л. Богданова
Корректор!и: Е. Талалаева и 3. Тарасова
311каз 3350/13 Изд. М 1371 Тиракк 406 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытии при Совете Министров СССР
Москва, Я(-35, Раi шск11я иаб.. д. 4 5
Типографии, ир. Сииуиогиь 2 обработки! разгоняют в Вакууме нз колбы
Фаворского.
Выделяют 192,1 г гваякола (т. кип, 87-100 С при 7 лл1 рт. ст.) и 54,2 г эвгенольи11й фРакции (т. кип. 115 — -150 С пРи 7 .11ьи Рт. ст. !.
Вьиод эвгснольной фракции 50,5% от TcoðoТ1н1сского, считая на введенный кг!Ористы11
Яллил, и 74%, сч:!тая на нзраскодованный гваякол.
Эвгснольиая фракция Ilo анализу методом газожидкостной кромятографии содержит
87% эвгснола В смеси с о-, и .1!-изомсрями.
Способ по li чения эвгснола Il) Tåì алл !пирования гваяко1Я клор!цтым аллилом в при5 сутсTBIIII катализЯторЯ с послсду10щим Выделением целевого продукта известными приемами, отличаюи1и11ст! тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве катализатора в1сдный I<) ilopoc u B 1зсакциоии,10
10 смесь добавляют водный раствор гидратов, бикар0011ЯТОВ и, 1Ii кар001IЯТОБ 1IIO.IОЧ110ГО Iс
ТЯЛЛЯ.
