Способ получения макрогетероциклических соединений
352895 (I p c д т! с 1,11 3 О 0 р C e,н и я ((и«
Составите,ll И . Ьочарова
Род((ктор Л. Герасимова Текред T. Ускова Корректор Е. Миронова.3аказ 11115 11з c М 136З Тираж 106 11одиис !(ое
1111111111i1 Ко«итеill ио делам изобретиlillll и откр((пи1 ири Совете Министров СССР
Мо кв(l, уК-,3;l, Раугнскав ll За! орска» TJJI:ol ра((>ив Пример 1. 5,30:15,20-дни мино-7,13: :22,28-дикарбазолбибеизо- (с, ч) — (1, 6, 16, 21) -тетраазациклотриаконт!ин. В круглодонной колбе, сиабiKcri ной обратным колодильником;! мешалкой, нагревают на кипящей 130z»IJI011 бане 2 г 3,6-дина«инокарбазола и 2 г димстоксиаг«иноизон!идолеиина В 150 !(.1 си гилово(о спирта 13 тсчсi!!le 30 час. Рea l ЦИЯ «ОИ РО !30 КДЯС l «;1 131>lr3C ICIJ I C.rl миака. Вь(дc(1 1 1ВШВ !1 С» О Садоl ОТф11(lь! pо Вlýiв Я IOТ. промывают исболl rrllIIм количеством мстило-! 3ого спирта и горячей Водой до бесцветного фильтрата, помещают в аопарат Сокслста Il экстрагируют растворимые В э гиляном сгшртс примеси. ОстятО и из a!!rrl я(эата Col«c. 1ста ст п1ят п() и 50 С, Лвгфорный порошок коричнево-фиолсто-! 3ого пвета 7, „. 420 и,!(. Выкод 53о(о от теоретического." 11130,1укТ ис плявипгс» при иягрсВ а н1!и д о 1ВУС. Вычис !clio, %: С, 77,9; 11 3,9; 18,2. С-4О! 444S. Пайде:1о, о(о . .С 77,2; II 3,7; Х 17,7. Продукт ие раст воряетс!! Ila колод3 в с!Олыпинст вс ортаничсскик раствор(!телей, ири нагрева!нии растворимость иссколько увеличивается. 1-(сраст13ор!иа! 13 воде и щело !а!к, корошо раст(воряется в диметилфо(3мямидс, этилснI;I EI1 ОЛС, ПEIP ИДE(Н Е I К011ЦС:.1 ТР I! PОВ Я И и Ь1 К МIIнсральHûк кислоTàx. Прп кипячении с разбавленной сол»иой кислотой продукт гидролизустс», образу» « opoII3IIIxIII эквивалент!(ыми выкодами фтялип д II окислеииый и«ко 341ый диамин. П р и с«е р 2. 5,28:1 1,19-.диис«1!но-7,12:21,26;д!карбазолдибс!нзо-(c, (t) -(1, 6, 15, 20)-тсгра:11цI1к, 1 00 кта lсозlиl. Б круглодонной колбе, снаб.кенной обраг::1ым колоди11"HEI!Kohl и мешалкой, юипятят 2 г 2,7-диминокарбазола и 2 г диметоксиасмииодоленина в 150 ял метилового опирта в ге»ение 35 час. Реакция сопровождается выделением аммиака. Образующийся осадок отфильтровывают, промывают небольш!им ко I;I lpcòaîì метилового спирта и горячей водой о бесцветного фильтрата, помещают В ап!па10 рат Сокслета и экстрагируют растворимыс и этиловом с(пир те примеси. Остаток из ап!парата Сокслс.а сушат пр.i 50"C. Ла!форный по рошок кори flicl30J JiacTa 410 (-(.!(. В!!код 46о(о от теоретического. Продукт ис и IaIEEIT«» при нагреваисии до 450 С. В! !велено, %: С, 77,9; II 3,9; М 18,2. + 401 124- в. I-(ай!дc»0, о(о . С 77,0; II 3,4; Х 18,8. !!род кт нс растворяется как на колодс, як ll ири нагревании в воде, копнет!TpupoaaIIIII Ix и разбавленнык щелочак, В больши!истве органически., раствор:!Тел си. Хорошо о3 растворяется иа колоду в диметилформами Ic, .Ipè на;ревании в пиридине. I Ip!l нагрсвании в раэбавле:IIIOiJ Оляной !!«.Jî rc гидролизустся. образуя с корошим:! эк13»!3нлентнь!ми Вы.:одами фта JI13illrl, и оки«зп лсииый !н кот ь!й д!иав!ин. Снособ по«!т чеии» макрогетероцикличсс:35 кик; осдииеиии общей формулы оТ.1((ча(0(((((((сл тел!, ITo 2, /- или 3,6-ли Я 3J IIи о кя;! Оязо 1 подво() ГaloT !3зяимо!деЙстви10 с ди«етОКС;1 Я 3IIIrriuilaOIIIlgO.Ter!!El!1031 В ОИИРТОВОй «редс «последующим выде,!енисм IIP«ICBDJ .la 1 I P0Ä . I 1 Я II:3 13PC Гll l>I М С!30 . О!ООЗI.
