Патент ссср 353396
О П И СА Н И Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ПАТЕНТУ
353396
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимый от патента №
Заявлено 03.VI I.!969 (№ 1344226/23-26) М. Кл. С Olb 25120
Приоритет 04.VII.1968, № 31982/68, Великобритания
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Опубликовано 29ЛХ.1972. Бюллетень ¹ 29
УДК 661,634.2(088.8) Дата опубликования описания 27.Х.1972
Автор изобретения
Иностранец
Норман Робинсон (Великобритания) Иностранная фирма
«Фисонз Лимитед» (Великобритания) Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРНОИ КИСЛОТЫ
Изобретение относится к технологии пропесса получения фосфорной кислоты из фосфорсодержащего минерального сырья.
Известен способ получения фосфорной кислоты, осуществляемый по стадиям; на первой стадии фосфорсодержащую руду разлагают фосфорной кислотой, на второй обрабатывают серной кислотой шлам, образовавшийся на первой стадии процесса, с получением фосфорной кислоты и полугидрата сульфата кальция, на третьей отделяют фосфорную ,ислоту от полугидрата сульфата кальция и
IpQMbIBBIoT кристаллы полугидрата сульфата кальция с последующей перекристаллизацией последнего в гипс.
Недостатком известного способа является невысокая степень перехода пятиокиси фосфора в фосфорную кислоту.
Предлагаемый способ отличается тем, что перекристаллизацию полугидрата сульфата кальция в гипс ведут при температуре 30—
70 С в водном растворе, содержащем от 2,5 до 10 вес. % серной кислоты,,при весовом соотношении серной кислоты к пятиокиси фосфора в пределах (0,6 — 3,4): 1, предпочтительно (0,9 — 2,1): 1. Это позволяет повысить степень перехода пятиокиси фосфора из сырья в фосфорную кислоту.
Водный раствор, в котором происходит перекристаллизация полугидрата сульфата кальция в гипс, на 80 — 95% состоит из фильтрата, образующегося при фильтрации кристаллов гипса, и воды. Концентрацию серной кислоты в растворе поддерживают путем добавления в раствор концентрированной серной кислоты (95 — 100% -ной концентрации), причем содержание кислоты находится в,пре10 делах 2,5 — 10 всс. %, преимущественно
3 — 7 вес. %. Твердые соли в количестве 20—
30 ве-. %, попадающие в раствор вместе с фильтратом, улучшают условия перскристаллизацпи полуводиого сульфата кальция в
15 гипс.
Пример. Процесс ведут в двух реакционных сосудах. В первый сосуд (имеющий вдвое больший объем, чем второй) подают порошок фосфатной руды марокканского происхожде20 ния (P.О; 33,4%; СаО 51,2%) со скоростью
17 вес. ч.!час и фосфорную кислоту со скоростью 274 вес. ч.:час, содержащую 44 вес. %
Р Оз- и 2 вес. % растворенного сульфата.
Фосфорная кислота, поступающая в реакцион25 пый сосуд, состоит из 224 вес. ч. жидкой фазы, подаваемой в виде шлама из второго сосуда, и 50 вес. ч. фосфорной кислоты, поступающей с фильтров. Количество фосфор353396
Составитель Ф. Львович
Текред 3. Тараненко
Редактор Н. Корченко
Корректор Л. Барькова
Заказ 3573/11 Изд. N 1398 Тираж 406 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Я(-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2 ной кислоты, подаваемой в первый реакционный сосуд, определяют из условий необходимого осаждения 30 вес, % кальция, содержащегося в фосфатной руде, в виде сульфата кальция. Температура в первом реакционном сосуде поддерживается равной 100 С.
Во второй реакционный сосуд направляют шлам, образовавшийся в первом реакционном сосуде, и серную кислоту (96 /о НАДБО ) со скоростью 16 вес. ч./час с таким расчетом, что избыток серной кислоты составляет 1% по сравнению с тем количеством кислоты, которое необходимо для осаждения кальция, содержащегося в фосфатной руде, подаваемой в первый реакционный сосуд.
Часть продукта реакции, образующегося во втором реакционном сосуде, возвращают и а повторный цикл в первый сосуд, а остальное направляют к фильтрам. Продукт, идущий к фильтрам, содержит легко фильтрующийся полугидрат сульфата кальция (удельная поверхность кристаллов 450 сл /г); 0,95 вес. % нерастворимого РзО;; 0,15 вес. % растворимого Р205. Фильтрат, полученный с фильтров, содержит 50 вес. /о РзОз-. Осадок после фильтрования (22,5 вес. ч.) промывают 8,5 вес. ч. фильтрата, получаемого,при, фильтровании гипса; этот фильтрат возвращают на повторный цикл в первый фильтр.
Полугидрат сульфата кальция со скоростью
22,5 вес. ч./час подают в сосуд перекристаллизации вместе с серной кислотой (скорость подачи 0,19 вес. ч./час) и фильтратом (скорость подачи 67,5 вес. ч./час), полученным в результате фильтрации гипса. Через 30 мин реакционная масса из первого сосуда перекристаллизации идет во второй сосуд перекристаллизации, затем через 30 л ин — во второй фильтр, где гипс отделяют от жидкой фазы и промывают 16 вес. ч. воды.
Кристаллы гипса содержат 0,40 вес. /о нерастворимого Р2О,- и 0,05 вес. /о растворимого Р205. Степень превращения пятиокиси фосфора в фосфорную кислоту 98%.
15 Предмет изобретения
Способ получения фосфорной кислоты путем разложения фосфорсодержащего сырья фосфорной кислотой с последующей обработкой образовавшегося шлама серной кислотой, 20 отделением полугидрата сульфата кальция от жидкой фазы, промывкой его и перекристаллизацией в гипс, отличающийся тем, что, с целью повышения степени перехода пятиокиси фосфора из сырья в фосфорную кис25 лоту, перекристаллизацию полугидрата сульфата кальция в гипс ведут при температуре
30 — 70 С в водном растворе, содержащем от
2,5 до 10 вес. % серной кислоты, при весовом соотношении серной кислоты к пятиокиси
30 фосфора, равном (0,6 — 3,4): 1, предпочтительно (09 — 2,1): 1,
