Способ получения фенантролов
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
357I93
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 09.XI.1970 (№ 1489211/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано,31.Х.1972. Бюллетень № 33
Дата опубликования описания 2.П.1973
М. Кл. С 07с 35/42
Навтитет оо делам изобретений и открытий ори Совете Министров
СССР
УДК 547.677.5.07 (088.8) Авторы изобретения
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕНАНТРОЛОВ
Изобретение относится к способу получения оксипроизводных фенантрена, которые могут найти применение как промежуточные продукты в основном органическом синтезе и как модификаторы в химии полимерных материалов.
Известен способ получения фенантролов щелочным плавлением калиевых солей фенантренсульфокислот с едким кали при температуре до 400 С и давлении до 20 атм.
Получение фенантролов с применением щелочного плавления затрудняет технологическое оформление процесса, связано со сложной и длительной обработкой продукта при выделении. Кроме того, необходим большой избыток едкого кали (10 — 12-кратного) . Однако получаемый готовый продукт — низкого качества.
Для упрощения технологического процесса и улучшения качества целевого продукта предложено получать фенантролы взаимодействием калиевых солей фенантренсульфокислот с водным раствором едкого кали при температуре 180 — 350 С и давлении 3 — 5 атм.
Процесс проводят с использованием теоретических количеств щелочи.
Фенантролы получают с высокими выходами и качество продукта выше, чем при получении его щелочным плавлением. Процесс может проводиться по непрерывной схеме.
Пример. В горизонтальный вращающийся автоклав помещают 74 г (0,25 моль) смеси калиевых солей моносульфокислот фенантрена, добавляют 35,7 г (0,53 люль) 83%-ного
КОН и 34 мл воды. Аппарат закрывают и нагревают до температуры 250 С, при которой выдерживают 1,5 — 2 час. К охлажденной реакционной массе добавляют 300 мл воды, фильтруют и фильтрат обрабатывают при
10 перемешивании концентрированным раствором соляной кислоты до рН 2 — 3. После 3-часового стояния отфильтровывают фенантролы и промывают на фильтре водой, после чего сушат в вакууме при 80 С. Получают 48 г
15 светло-желтых фенантролов, что составляет около 99% от теории. Продукт растворяется без остатка при комнатной температуре в ацетоне. Температура плавления около 110 С.
Предмет изобретения
Способ получения фенантролов взаимодействием калиевых солей фенантренсульфокислоты с едким кали при нагревании и повышенном давлении с последующим выделени35 ем целевого продукта известным приемом, отличающиася тем, что, с целью упрощения процесса и улучшения качества целевого продукта, щелочь берут в виде водного раствора и процесс ведут при 180 †3 С и давлении
30 3 — 5 атм, В. Г. Чехута и О. И. Качурин
Донецкое отделение физико-органической химии института физической химии Академии наук Украинской ССР
