Способ получения ангидрида_3-метил-а'-
357I95
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Респу0лик
Зависимое от авт. свидетельства №
М. Кл. С 07с 51/54
С 07с 61/22
Заявлено 09.ll.1970 (№ 1403271/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано,31.Х,1972, Бюллетень ¹ 33
Дата опуоликования описания 2.11.1973
Комитет по делам иэобретений и открытий при Совете Министров
СССР
УДК 547.595.7(088,8) Авторы изобретения Л. Я. Барковская, Г. Н. Плахута, Г. А. Толстиков, А. Г. Лиакумович, Н. В. Захарова, 3. С. Шалимова, Р. С. Холодовская и М. А. Голубенко
Институт химии Башкирского филиала АН СССР
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АНГИДРИДА
3-МЕТИЛ-Л -ЦИ КЛОГЕКСЕН-1,2-ДИ КАРБО НО ВОЙ КИСЛОТЫ
Изобретение относится к способу синтеза ангидрида 3-метил-А>-циклогексен - 1,2-дикарбоновой кислоты, который может быть применен для производства полимерных материалов, а также в качестве полупродукта для органического синтеза.
Известен способ получения ангидрида 3-метил-Л -циклогексен-1,2-дикарбоновой кислоты путем изомеризации ангидрида 3-метил-Л циклогексен-1,2 дикарбоновой кислоты под действием палладиевых или рутениевых катализаторов. Процесс ведут либо в расплаве, либо в высококипящем растворителе при 150—
200 С. Выход около 75%. .Цель изобретения — повышение выхода целевого продукта.
Достигается цель тем, что процесс ведут при температуре 240 — 250 С и в качестве катализатора используют кислоты Льюиса (эфират фтористого бора, четыреххлористое олово, чстыреххлористый титан). Процесс ведут в течение одного часа. Выход до 90%.
Пример 1. Смесь 10 г ангидрида 3-метилЛ»-циклогексен-1,2-дикарбоновой кислоты (1) с темп. пл. 63,0 — 63,5 С и 0,1 лгл эфирата фтористого бора нагревают в автоклаве 1 час при температуре 250 C. Перегонкой в вакууме получают 8,5 г ангидрида 3-метил-Л -циклогексен-1,2-дикарбоновой кислоты (11) B виде светложелтой жидкости. T. кип. 165 С/23 илт
20 рт. ст., N о 1,5020. Жидкость прп стоянии темнеет. В ИК-спектре наблюдается полоса поглощения с частотой 1670 см вЂ, характерная для тетразамещенной двойной связи, Пример 11. Смесь 230 г ангидрида (I) и
2 г ТгС!» нагревают в течение 1 час при 240—
250 С в автоклаве, после чего перегоняют в вакууме. Выход ангггдрида 87 — 90%, T. кип.
164 C/22 лггя рт. ст., 175 С/28 лг,тт рт. ст., N D
1,4950.
Предмет изобретения
Способ получения ангидрида 3-мети v-Л циклогексен-1,2-дпкарбоновой кислоты пзомеризацией З-метил-Л»-циклогексен-1,2-дикарбо20 новой кислоты при нагревании в присутствии катализатора с последующим выделением целевого продукта известными приемами, отдача>ощиггся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, процесс ведут при 240-25 250 С и в качестве катализатора используют кислоты Льюиса.
