Способ получения твердых углеводородов
О П И С А Н И Е 359840
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Союэ Советских
Сониалистических
Республик
К ПАТЕНТУ
Зависимый от патента №
М. Кл. С 10g 31. 14
С 10g 43!04
Заявлено 06111.1970 (№ 1412684/23-4)
Приоритет 07.III.1969, № WP23b!138441, ГДР
Опубликовано 21,Х|.1972, Бюллетень № 35
Комитет по аелам изобретений н открытий при Совете Министров
СССР
УДК 665.637.7(088.8) Дата опубликования описания 16.1.1973
Авторы изобретения
Иностранцы
Вильфрид Росса, Рольф Шмидель и Вольфганг Шнайдер (Германская Демократическая Республика) Иностранное предприятие
«ФЕБ Петрольхемишес Комбинат Шведт» (Германская Демократическая Республика) Заявитель
BC- 3 т4q и" алп. «е.
b N5Nl0T I(4
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТВЕРДЫХ УГЛЕВОДОРОДОВ
Изобретение относится к способу получения твердых углеводородов с высокой степенью чистоты, например полностью лишенных вкуса и запаха, из нефти с относительно высоким содержанием серы.
Известен способ получения твердых углеводородов путем двухступенчатой гидрогенизационной очистки гача тяжелого масла. Первую ступень гидрогенизационной очистки проводят при давлении 35 — 105 ати и температуре 370 — 410 С. Вторую ступень очистки осуществляют при пониженной температуре
230 †3 С.
Однако этот способ не позволяет получать твердые углеводороды достаточной степени чистоты.
Получаемые продукты имеют нестабильную окраску, не выдерживают испытания на серную кислоту и полициклические ароматические углеводороды, предельная концентрация которых не должна превышать 10 — г/г.
С целью устранения указанного недостатка гидроочистке на первой ступени подвергают гач тяжелого масла или вакуум-дистиллят при температуре 330 — 450 С и давлении 150—
350 ати с последующим обезмасливанием или разделением на парафин, вазелин и технический воск с помощью селективных растворителей, в случае использования в качестве исходного сырья вакуум-дистиллята из продукта гидроочистки первой ступени предварительно выделяют гач, например, дистилляцией или депарафинизацией и вторую ступень гидроочистки продуктов обезмасливания или разделения проводят при температуре
280 †3 С и давлении 150 †3 ати.
Оптимальными условиями проведения очистки являются следующие: на первой ступени гидроочистки давление 280 — 320 ати, температур а 380 — 400 С, соотношение сырья и водорода 1; 500, на второй ступени гидроочистки давление 280 — 320 ати, температура
300 — 330 С и соотношение сырья и водорода 1: 500.
В качестве катализаторов применяют обычные катализаторы гидрирования, преимущественно окиси или сульфиды металлов VI и/или
VIII группы Периодической системы элементов.
Целесообразно регенерировать неподвижный катализатор второй ступени гидрогенизационной очистки при повышении температуры от 40 до 100 С.
Предлагаемым способом получают (в связи со значительно более высоким парциальным давлением водорода, чем в известном спосо359840
Очищенный
Исходный
66,0
65,0
ЕР красный, С
Коническая пенетрация, 10 — см
ПлОтнОсть d4, 2/мл
90 по
)О Цвет
Содержание серы, %
Йодное число
33
0,8198
1,4500
Коричневочерный
0,99
3,5
0,7992
1,4430
Желто-белый
Следы
0,48
Воск
Вазелин микровоск фармацевтический
Показатели фармацевтический сырой сырой
Желто-коричневый
Имеет
Белый
Желто-коричневый
Имеет
Белый
Не имеет
Цвет
Не имеет
Запах
Температура каплепадения
Испытания на: серную кислоту
Не выдерживает
Не выдерживает
Выдерживает
Выдерживает
Выдерживает
Выдерживает
Не выдерживает
Не выдерживает
Температура застыв а ния, С
40 Содержание масла, %
Пенетрация, 10 — см
Цвет
0,5
ll
Желто-коричневый
Имеет
0,5
11
Белый
Запах
Испытание на:
45 серную кислоту
Не имеет
Удовлетворяет
Выдерживает
Не удовлетворяет
Не выдерживает
Не выдерживает флюоресценцию
Выдерживает полициклические ароматические углеводороды
50 Вкус
Не имеет
Имеет бе) твердые углеводороды с постоянной окраской и высокой степенью чистоты. Особым преимуществом способа является его гибкость, благодаря которой даже из относительно непригодного сырья, например из промежуточных продуктов ромашкинской нефти, можно получить конечный продукт с высокой степенью чистоты.
При проведении вслед за первой ступенью гидрогенизационной очистки процесса разделения можно получить продукты технического качества, которые вследствие достаточной степени очистки на первой ступени имеют большую ценность при применении для определенных целей.
Пример 1. Неочищенный гач тяжелого масла из ромашкинской нефти с содержанием
15% масла при давлении 300 ати, температуре 390 С, пропускной способности 0,8 час — и соотношении газа и продукта 500 —:1 подвергают гидрогенизационной очистке с помощью катализатора, состоящего из 17% МоО> и
4,5% N10 на 78,5% А120з, который обрабатывают серой перед введением сырья. Очищенный продукт (гидрорафинат) после отгонки имеет следующие характеристики по сравнению с исходным продуктом: полициклические ароматиечские углеводороды
Пример 2. Содержащий серу вакуумдистиллят из ромашкинской нефти с пределами кипения от 350 до 530 С, при давлении
300 ати, температуре 400 С и соотношении газа и продукта 500: 1 подвергают гидрогенизационной очистке с помощью известного катализатора.
Рафинат имеет следующие характеристики:
Плотность d40, г/мл 0,8344
П70 1,4631
Число основности, мг NH3/ë 57
Содержание серы, 0,1 1
Вязкость при 50 С, сст 12,53
Рафинат путем перегонки разделяют на фракции смазочного масла и затем подвергают депарафинизации с помощью смесей кетона и ароматических веществ в качестве селективного растворителя. Образующийся при этом 1-гач нейтрального масла с помощью этого же растворителя подвергают селективному обезмасливанию и получаемый при этом сырой парафин при давлении 300 ати, темРафинат с помощью селективного раство15 рителя, например смеси кетона и ароматических веществ, разделяют на сырой вазелин и различные типы сырого воска. Продукты разделения при давлении 300 ати, температуре
300 С, пропускной способности 0,5 час — и со20 отношении газа и продукта 500: 1 подвергают гидрогенизационной очистке с помощью того же катализатора, что и на первой ступени.
В таблице приведены показатели свойств
25 очищенных продуктов после проведенной при температуре 220 С и давлении 8 кг/сма паровакуумной отгонки по сравнению с сырьем. пературе 320 С и соотношении газа и продукта 500: 1 подвергают гидрогенизационной
30 очистке с помощью катализатора, как это описано в примере 1.
После проведенной при температуре 220 C и давлении 100 кг см паровакуумной отгонки получают очищенный твердый п рафин, об35 ладающий следующими характеристиками по сравнению с сырым парафином:
Сырой
359840
Предмет изобретения
Составитель Л. Иванова
Техред 3. Тараненко
Редактор Е. Хорина
Корректор Е, Миронова
Заказ 4244/9 Изд. № 1806 Тираж 406 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Ж-36, Раушская наб., д. 4/6
Типография, пр. Сапунова, 2
1. Способ получения твердых углеводородов путем двухступенчатой каталитической гидрогенизационной очистки нефтяного сырья при повышенной температуре и давлении, отличающийся тем, что, с целью повышения степени очистки твердых углеводородов, гидроочистке на первой ступени подвергают гач тяжелого масла или вакуум-дистиллят при температуре 330 — 450 С и давлении 150—
350 ати с последующим обезмасливанием или разделением на парафин, вазелин и технический воск с помощью селективных растворителей, в случае использования в качестве исходного сырья вакуум-дистиллята из продукта гидроочистки первой ступени предварительно выделяют гач, например, дистилляцией или депарафинизацией и вторую ступень гидроочистки продуктов обезмасливания или разделения проводят при температуре 280—
360 С и давлении 150 †3 ати.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что первую ступень гидрогенизационной очистки проводят при давлении 280 †3 ати, температуре 380 †4 С, соотношении сырья и водорода 1: 500, вторую ступень гидрогенизационной очистки проводят при давлении 280—
320 ати, температуре 300 — 330 С, соотношении
1s сырья и водорода 1; 500.
