Л. м. я гу польски иинститут органической химии ан украинской сср

 

Союз Ссеетскик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Сациалистическик

Республик

Зависимое от авт, свидетельства №вЂ”

Заявлено ЗО.Х1.1970 (¹ 1495655/23-4) М. Кл. С 07с 25/14 с присоединением заявки №вЂ” комитет аа девиа ееааретеиий и аткрытий при Савам Мииистрае

СССР

Пр иоритет—

Опубликовано 28.Х1.1972. Бюллетень № 36

Дата опубл икования описания 26.1.1973

УДК 661.723.16 (088.8) Авторы из обр етен ия

lO; Е. Брискин, О. В. Вишневский, М. О. Лозинский, П. Е. Поздняков и Л. М. Ягупольский

r««««:- «»

Институт органической химии АН Украинской ССР :,, т",1" "," " - (««1 (Заявитель

« «т«««

« .«

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АРОМАТИЧЕСКИХ ТРИФТО

МЕТИЛЬНЫХ ПРОИЗВОДНЫХ, СОДЕРЛ(АЩИХ ЗАМЕСТИТЕЛИ

В АРОМАТИЧЕСКОМ ЯДРЕ

Предмет изобр стспия

Изобретение относится к способам получения замещенных ароматических трифтормстильиых производных.

Известен способ фторирования бензотрихлорида и его алкил- или хлорзамещенных производных избытком кремнефтористого натрия при температуре 200 — 320 С.

Однако недостатком указанного способа является частичная деструкция производных бсизотрихлорида в процессе фторирования ири температуре 200 — 320 С.

Цель изобретения — упрощснис процесса.

Цель достигается тем, что реакцию проводят в присутствии катализатора — пятихлористой сурьмы при температуре 180 — 210 С.

П р и м 0 р 1. Получение и-хлорбензотрп(1,)торида.

Б двугорлый реактор емкостью 0,5 л, снабженный мешалкой и обратным холодильником, загружают 184 г (0,98 г- ноль) тонкоизмсльчс.шого кремпефтористого натрия и 6 г (5 по весу от и-хлор бензотрихлорида) пятихлористой сурьмы. Порошок тщательно персмсшивают в течение 5 — — 7 мин и вносят в реактор 115 г (0,5 г-«поль) и-хлорбензотрихлорида. Массу тщательно перемешивают, нагревают постепенно на масляной бане до

180 -- 190 С (в бане) и дают при этой температуре семичасовую выдержку. Конец реакции определяют по прекращению выделения четырехфтористого кремния через счетчик пузырьков. По окончании процесса продукт реакции отгоняют, а затем ректифицируют. Выход и-хлорбензотрифторида 71 — 74,4 г (78—

5 82оII). Т. кип. 138 — 140 С, и-," 1, 4470.

Литературные данные: т. кип. 139 С, п-",, 1,4469.

Пример 2. Получение и-хлорфенилтрпфторметилсульфида.

Получен в аналогичных условиях. Реакцию обмена ведут при 210 С в течение 5 час.

Выход продукта 56 О. Т. кип. 174 — 176 С.

Литературные данные: т. кип. 174 — 176 С.

Пример 3. Полу генис м-хлорбензотри15 ф ГОР1I. I,ñ1.

Пол ..си в условиях, аналогичных приведсииым в примера; 1 и 2. Рсакцшо ведут при

180 С в течение 15 час. Выход прод1 кта

72",ц. 1. кпп. 136 — 138 С.

"0

Л 1тсратурпыс даинь с: т. кип. 138 С.

1. С. особ получения ароматических три2.: фтормет I;II III Ix производных, содержащих замсститсл.I в ароматическом ядре, путем фторпрования кремиефтористым натрием соотгстствующпх трихлорметильных производных и выделением целевого продукта известным зо способом, отла саюи1сп7ся тем, что, с целью уп360334

Сост!!))!))е!)ь М. Баргаыова

Гс;!!)втор Л. Мазуронок Текред Т. Ускова 1,оррсктор!,! Л. Бадв)лама в Л. !(Г)риллова

;))!кГ!з 7!98 11зд. М 1832 1 !)РГ!ж 406 Подписное

Г11!11И1И 1оз):)тсг!! ))о;.Ic.!2)1 нзойрег )и ш !I о!Ткр!)т!)й нр)н Солисте . )1!!)))! Гров СССР

Моск!)!!., Ь;-35, P!IY .в; ;tt! .I!to.,:!. 4/5

Оол. Г!III Кос!Роз!ского Уtit) IB Icltlltt I11;I37I )ьс1)), !I01!ÈРаГР)!)! II кlltlætt<)II оР! о!)л(! рощення процесса, последний проводят в присутствии катализатора — пятихлористой сурьмы.

?. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс проводят при температуре 180—

? 100C