Способ получения 2,4'-ддт
360335
ОП ИСАНИ Е
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”
Заявлено 23.XI 1.1969 (№ 1388070/23-4) с присоединением заявки №вЂ”
Приоритет—
Опубликовано 28.XI.1972. Бюллетень № 36
Дата опубликования описания 15.11.1973
Союз Соеетскит
Социалистические
Реслуелик
М. Кл. С 08g 22/04
Комитет оо делам изооретеиий и открытий ори Совете Министров
СССР
УД К 547.631.2.113.07
Авторы изобретения
В. Г. Овчинников, М. А. Вакарчук и Г. В. Есиуев с - уюзнАя
: "Н1тЧЕСКЯЯ б"á""ì"»«а МБА
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,4 -ДДТ
Предмет изобретения
Изобретение относится к способу получения 2,4 -ДДТ (дихлордифенилдихлорметилметана), который находит широкое применение в медицине.
Известен способ получения 2,4 -ДДТ конденсацией о-хлорфенилдихлорметилкарбинола с хлорбензолом в присутствии конденсирующего агента — серной кислоты, насыщенной трехфтористым бором, при температуре 30—
140 С с выходом целевого продукта 47%.
Цель изобретения — увеличение выхода целевого продукта.
Для этого в качестве конденсирующего агента берут комплекс фтористого бора с полифосфорной кислотой.
Процесс ведут при темп 30 †1 С (лучше 90 — 100 С). Для проведения реакции берут от 1 до 6 вес. ч. комплексного конденсирующего агента на 1 вес. ч. о-хлорфенилдихлорметилкарбинола.
Ведение процесса по предложенному способу позволяет увеличить выход целевого продукта с 47 до 96%.
Пример. В четырехгорлый реактор емкостью 100 лл, снабженный трубками для ввода и вывода газов, помещают 28,5 г полифосфорной кислоты и пропускают фтористый бор до насыщения (около 21 г) по привесу.
После этого колбу снабжают механической мешалкой, обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, капсльной воронкой и термометром, добавляют 10 нл хлорбензола. нагревают до 100 С и при этой температуре и псрсмсшиванпи в тсчснис 30 лин прибавляют по каплям раствор (18 г) о-хлорфенилдихлормстилкарбинола в 10 лл хлорбспзола, затем перемешивают реакционную массу 2 час при той же температуре. После окончания выдсржкп смесь охлаждают до комнатной темпера1о туры, выливают в 150 лл воды со льдом, отделяют органический слой. водяной слой несколько раз обрабатывают порциями по 10лтл. хлорбензола.
Экстракты присоединяют к органическом, 15 слою, промывают водой, раствором соды и снова водой до нейтральной реакции и отгоняют хлорбснзол с водяным паром.
Остаток извлекают эфиром, экстракт сушат пад безводным сульфатом магния и от20 гоняют эфир. Получают 23,8 г (93%) сырого продукта с содержанием 2,4 -ДДТ 98%.
После перекристаллизации пз бензола т. пл. 76,5 — 77,2 С.
1. Способ получения 2,4 -ДДТ конденсацисй о-vëoðôåíèëäèõëîðìåòèëêàðáèíîëà с хлорбензолом в присутствии конденсирующих
3о агентов при температуре до 140 С с выделени360335 (ОЕ)Л1)llгЕГП, H. ГОЗаЛОВа! влгпгто!) А. Ьер Токрсл T. Ускова
Зак. 7!с)7 !вЛ, X !888 T»p;1)t 40!) ПОЛПИСНО0
ЦН(!ИПИ Ь;омпгета по летам нвоо,7оге-..в)11 и огкрыгпй;.!)11 Ссвеге >4ttttt; Ipов СССР )го-кв. у-85 !>; гпскав и:о., л. 475
KoppeInop Е. Зимина
Оо.t тlll(j(oct(70)tcltot 0 ) и!)авг1 IIII)t пал)1 11. II>cTII, 110.1110!)<11!)и:t ll к)п1)кп011 тО!)гoB7!I ем целевого продукта известным приемом, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, в качестве конденсирующего агента берут комплекс фтористого бора с полифосфорной кислотой.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при температуре 90 — 100 С.
3. Способ по пп. 1 и 2, отличагощийся тем, что берут от 1 до б вес. ч. комплексного, конденсирующего агента на 1 вес, ч. о-хлорфенилдихлорметил карбинола,
