Библиотеил i

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹вЂ”

Заявлено 24,Х11.1965 (№ 1045202/31-16) с присоединением заявки ¹â€”

Приоритет

Опубликовано 22.V.1973. Бюллетень ¹ 22

Дата опубликования описания 6.VII. 1973

М. Кл. С 07f 13/00

А 61k 27/00

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 615.45:615.785.3 (088.8) -т = 1 -:, гг-:"т 1

Авторы изобретения

А. П. Арендарук, А. П. Сколдинов и Д. А. Харкевич

Институт фармакологии и химиотерапии Академии медицинских наук СССР

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧ ЕН ИЯ ДИ ЙОДМЕТИЛАТА ДИ-(1,3-ДИЭТИЛАМИНОПРОПАНОЛОВОГО ЭФИРА) а-ТРУКСИЛЛОВОЙ КИСЛОТЫ (ЦИКЛОБУТО Н ИЯ) Известны способы получения бисчетвертичный солей бисалкаминовых эфиров а-труксилловой кислоты, которые предусматривают взаимодействие 1 моль хлорангидрида атруксилловой кислоты в бензоле с 4 моль соответствующего аминоалканола с последующей обработкой ооразующегося бисаминоэфира галоидным алкилом.

В предлагаемом способе взаимодействию подвергают дихлор ангидрид а-труксилловой кислоты и 1,3-диэтиламинопропанол в дихлорэтановом растворе при температуре не выше

10 С. В реакцию вводят 1 моль дихлорангидрида а-труксилловой кислоты и 2 моль 1,3диэтиламинопропанола.

Пример. Раствор дихлорангидрида атрукcèëëîâîé кислоты, полученный из 29,6 г а-труксилловой кислоты, в 200 мл дихлорэтана прибавляют при температуре не выше

10 С к раствору 26,3 г 1,3-диэтиламннопропанола в 150 мл дихлорэтана, после чего смесь перемешивают 1,5 — 2 час и оставляют на 12 — 15 час при комнатной температуре.

Затем при температуре не,выше 10 С прибавляют 100 л.л воды, отделяют водный слой и экстрагируюг дихлорэтановый раствор тремя порциями по 50 лгл 5%-пой серпой кислоты и один раз 50 лгл воды. Экстракты объединяют, обрабатывают 5 г угля, фильтруют и подщелачивают 25%-ным аммиаком до рН 9 при температуре не выше 10 С. Выделившийся маслянистый слой экстрагируют эфиром (4 раза по 120 м г), экстракт сушат над сульфатом магния и отгоняют эфир. Получают

5 44 г ди-(1,3-ди-этиламинопропанолового эфира), а-труксилловой кислоты (84,3% от теоретического количества, считая на а-труксилловую кислоту) . Смесь полученного основания, 100 мл метанола и 68,4 г йодистого ме10 тила в течение 5 час нагревают при кипении на водяной бане. После охлаждения ",о 0—

5 С и pûäåðæèâàíèÿ в течение 15 — 20 час выделившиеся кристаллы отфильтровывают и промывают 100 м.г ацетона. Получают 46,2 г

15 (68% от теоретического количества) циклобутония т. пл. 206 — 207 С (после двукратной кристаллизации из спирта).

20 Предмет изобретения

1. Способ получения дийодметплата дп(1,3-диэтиламинопропанолового эфира) аTpy> cH 0BoÉ т;HcaoTbt (циклоб тония)»

25 чагощийся тем, что дихлорангидрид а-труксилловой кислоты подвергают взаимодействию с 1,3-диэтнламинопропанолом в дихлорэтановом растворе прн температуре не выше

10 С, после чего бисаминоэфир превращают

30 в дийодметилат известными приемами.

360849

Составитель В. Таратута

Техрсд Г. Дворина

Корректор Е. Михеева

Редактор Г. Вигдорова

Заказ 1832/4 Изд. № 1530 Тираж 523 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская паб., д. 4,5

Типография, пр. Сапунова, 2

2. Способ по п. 1, отличагощийся тем, что исходные компоненты берут в следующем молярном соотношении: 1 моль дихлорангидрида а-труксиллопой кислоты с 2 моль 1,3-диэтиламинопропанола.