Способ получения диамидинодифенилмочевины1nh—со—nhизвестен способ получения диамидиподпфенилмочевины путем . взаимодействия мочевины с комплексной солью хлоргидрата амина с хлористы.м цинком. однако выход продукта (68%) невысок и, кроме того, образуется комплексная соль конечного продукта с zncla, что затрудняет выделение его в чистом виде.
ВСЕССК)!-,дскб
3 ° ";-- с С, с., Зб2824
О П И С А Н И Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союа Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 21.IV.1971 (№ 1648691/23-4) М. Кл. С 07с 127/16
С 07с 123/00 с присоединением заявки №
Приоритет
Комитет по делам иаобретеиий и открытий при Совете Мииистров
СССР
Опубликовано 20.XII.1972. Бюллетень ¹ 3 за 1973
Дата опубликования описания 23.11.1973
УДК 547.495.2.07(088.8) Авторы изобретения В. Б. Писков, Л. Н, Поварова, В. П. Касперович и Л. И. Крис
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАМИДИНОДИФЕНИЛМОЧЕВИНЫ
Изобретение относится к способу получения диамидинодифенилмочевины общей формулы
HN,NH
С г и т
Жт XI-l — СР— 1чН ЬНz
l которая обладает биологически активными свойствами.
Известен способ получения диамидинодифенилмочевины путем взаимодействия мочевины с комплексной солью хлоргидрата амина с хлористым цинком. Однако выход продукта (68%) невысок и, кроме того, образуется комплексная соль конечного продукта с ZnCI2, что затрудняет выделение его в чистом виде.
Для повышения выхода продукта предложено в качестве соли амина использовать дихлоргидрат аминоамидина.
Сущность описываемого способа заключается в том, что дихлоргидрат аминоамидина подвергают взаимодействию с мочевиной в присутствии 0,2 — 2 мл воды на 1 г дихлоргидрата аминоамидина в слабокислой среде
2 (рН 2 — 6) при 100 — 150 С в течение 10—
30 час.
Исходные дихлоргидраты аминоамидинов получают из монохлоргидратов, которые образуются при восстановлении соответствующих нитроамидинов в солянокислом растворе железом в присутствии CuSO4 и FeSO4
П р и м ер. Смесь 0,1 г лтоль дихлоргидрата
1р лт-аминобензамидина, 0,05 г моль мочевины и 10 лтл воды нагревают при 110 Ñ с обратным холодильником 8 час. После этого холодильник убирают и нагревание продолжают в течение 16 час при 110 — 120 С. Реакцион15 ную массу охлаждают, растирают с 80 лл горячей воды и смешивают с 10 лил концентрированной НС1. Выпавшие кристаллы отделяют, промывают 10 лтл 2 н. соляной кислоты, 60 лтл ацетона и сушат в сушильном шкафу
2р при 120 С. Выход дихлоргидрата 3,3 -диамидинодифенилмочевины 90%; т. пл. 288—
289 С.
Найдено, %: С 46,56, 46,49; Н 4,95, 5,05;
N 21,74, 21,75.
25 CI;HIS N„-ОСI .
Вычислено, %. С 46,52; Н 5,21; N 21,70.
Аналогичным образом получают дихлоргидрат 4,4 -диамидинодифенилмочевины с выЗр ходом 82%; т. пл. 318 С.
362824
Предмет изобретения
Составитель И, Иванова
Техред T. Миронова
Редактор Т. Загребельная
Корректоры: Е. Давыдкина и В. Петрова
Заказ 306/2 Изд, Ко 40 Тираж 404 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
1. Способ получения диамидинодифенилмочевины путем взаимодействия мочевины с солями аминов, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода продукта, в качестве соли амина используют дихлоргидрат аминоамидина.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что
5 процесс ведут в присутствии 0,2 — 2 мл воды на 1 г дихлоргидрата аминоамидина.
