Способ получения смеси 2,5- и 2,3-дихлорнитробензолов

 

О П И С А Н И Е 363679

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Сома Советских

Социалистических

Республик

Зав испх1ое от авт. свидетельства ¹â€”

М. Кл. С 07с 17/12

С 07с 25/02

Заявлено 05.1.1971 (№ 1608727/23-4) с присоединен:«ем заявки №вЂ”

Приоритет—

Опубликовано 25.XII.1972. Бюллетень № 4 за 1973

Дата опубликования описания 9.111.1973

Комитет по делам изобретений и открытий ори Совете Министров

СССР

УДК 547.548;542.944..2 (088.8) Авторы изобретения

Е. П. Бабин, Ю. П. Гейд, Е. В. Сергеев, Я. П, Скавинский, Ю. 3. Бригидер, В. Л. Плакидин, В. T. Скляр, В. А. Серов, H. А. Андрухов, H. A. Литошенко, Л. H. Седлова и И. Л. Бровин

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМЕСИ

2,5- и 2,3-ДИХЛОРНИТРОБЕНЗОЛОВ

Изобретение относится к усовершенствованию способа получения смеси 2,5- и 2,3дихлорнитробензолов, которые являются основой для получения различных промышленных продуктов, например хлоранилинов, а также применяются как промежуточные продукгы при получении ценных в народном хозяйстве органических соединений. При добавлении их в количестве 1 — ЗР/, к смазочным маслам значительно улучшаются противозадирные свойства масел.

Известен способ получения дихлорнитробензолов, заключающийся в том, что 2-хлорнитробензол хлорируют хлором в присутствии хлорного железа и дихлорэтана как растворителя.

Однако использование в промышленности в качестве катализатора хлорного железа нежелательно, ввиду его гигроскопичности, так как влага отрицательно влияет :«a процесс хлорирования хлорнитробензола. Кроме того, процесс хлорирования в присутствии хлорного железа идет медленно (10 час).

Цель изобретения — упрощение и интенсификация процесса.

Для этого проводят хлорирование 2-хлорнитробензола в присутствии сернистого железа при 50 — 100 С в течение 6 час.

Катализатор используют в количестве

0,1 — 10 /, от веса исходного 2-хлорнитробензола. Оптимальная температура реакции хлорирования 95 — 98 С.

Выход смеси 2,5- и 2,3-дихлорнитробензоло,в составляет 90 — 95 /р.

Применение в качестве катализатора хло рирования серного колчедана (минерала) удешевляет процесс получения целевого продукта.

Пример 1. В реактор, снабженнь«й обратным холодильником, термометром и трубкой для подвода газа с фильтром Шотта, загружают 33,6 г 2-хлорнитробензола, 0,1 г сернистого железа и при 95 — 98 С подают хлор со скоростью 35 г/час. Через 6 «ас хлорирования получают смесь, содержащую, "!p

2-Хлорнптробензол 4,8

2,5-Дихлорнитробензол 56,6

2,3-Дихлорнитробензол 34,3

2,3,5-Трихлорнитробензол 4,3.

20 Пример 2. В реактор загружают 35,1 г

97,5 /р-ного 2-хлорнитробензола (отход Рубежанского химкомбината) и 0,2 г серного колчедана. Хлорированием при тех же условиях получают смесь 2,5 и 2,3-дихлорнитробензолов

25 с 90р/p-ным,выходом.

Предмет изобретения

Способ получения смеси 2,5- и 2,3-дихлорнитробензолов путем хлорирования 2-хлорЗО нитробензола хлором при 50 †1 С в присут363679 процесса, в качестве неорганического соединения железа используют сернистое железо, например серный колчедан.

Составитель Н. Гозалова

Тскред Т. Ускова

Редактор T. Никольская

3 ш;аз 29/272 Изд. № 1074 Тираж 404 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Тип. Харьк. фил. пред. «Патент» ствии катализатора — неорганического соединения железа, отличающийся тем, что, с целью упрощения и сокращения продолжительности

Корректоры Е. Миронова и Г. Запорожец