Способ получения белой сажи

 

О П И С А Н И Е 365325

ИЗОБРЕТЕН Ия

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советсиих

Социалистических

РеЧпу6лик

Зависимое от авт, свидетельства .хе—

Заявлено 17,111,1971 (№ 1630875, 23-26) с присоедипеттием заявки K

Приоритет—

Опубликовано 08.1.1973. Бюллетень Ме 6

Дата опубликования описания 16Х.1973

М. Кл, С OIb 33/12

С 09с 1/28 комитет по делай изобретений и открытий ори Совете Министров

СССР

УДК 661.183.7 (088.8) Авторы изобретения

М. Л, Панфилова и Н. iN. Половенко

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕЛОЙ САЖИ

Изобретение относится к способам полу|си|и белой сажи и может быть использовало в химической промышлеш|ости в производстве нсоргaiIII IecI Iix активных наполнителей для каучуков и других полимерных материалов.

Известен способ получения белой сажи, по которому частью маточного раствора, полученного после отделения целевого продукта, разбавляют раствор силиката натрия до содсржа11ия В ием двуок11си кремния порядка 5%. Другую часть маточного раствора подвергают бикарбонизации углекислотой до содержания в ней 7 — 8% NaHC03 п смешивают с подготовленньп| раствором силиката натрия. Смешение растворов, т. е. карбонизацию раствора силиката натрия раствором бикарбоната натрия, ведут при температуре

70 — 80 С. Выпавшую при этом в осадок двуокись кремния отделяют, промывают и сушат, а полученный маточный раствор разделяют, причем одну его часть используют для кярбонизации раствора силиката натрия.

Недостатком известного способа является не высокое качество продукта: удельная поверхность его по БЭТ 110 — 130 лт /г; удельная поверхность по адсорбции фенола 50 — 60 лте/г; разрывное усилие вулканизата, изготовленного с применением полученного по этому способу продукта, 60 — 80 кг/слР.

Цель изобретения — — повышение качества целевого продукта и уменьшение отходов производства. 3То достигастся тем, что карбонизацию части маточного раствора ведут до содерн ания в нем не менее 10% бикарбоната натрия, разбавление исходного раствора силиката натрия частью маточного раствора осуществляют до содержания в нем двуокиси кремния 14 — 16%, а смешение подгоI0 товленных рабочих растворов — при температуре 20 — 30 С.

Целесообразно промывку осадка двуокиси кремния вести непосредственно на фильтре сначала водой, затем — раствором слабой сол|шой кислоты, предпочтительно 0,5о/о-ной, и далее — снова водой.

Пример. 11458 кг/час раствора силиката натрия, в состав которого входит 1719 кг/час

SiO,. 573 кг/час INiaqO, 401 кг/час МаеСОа и

17196 кг/час раствора бикарбоната натрия, содержащего 1685 кг/«ас ЖаНСОа и

894 кг/час NaqCO, подают в реактор при непрерывном перемешпвании. В реакторе поддерживают температуру 20 — 30 С. Получают

28654 кг/«ас суспензии, которую фильтруют; лепешку двуокиси кремния на фильтре промывают 30 — 40 л|а воды при температуре

50 — 60 С в течение 2 час, затем — 15 л|а

0,5%-ного раствора соляной кислоты и снова

ЗС в течение 1 час — 12 — 15 лтз воды при темпе365325

11 р ., !,I (т i 3 (! (i p с (. )1 и 51 1 "си(о н(с:(гни iccKI:c Il oi(;*, 1; (сл(1 нилин (иана 1н

Го;(ержание

". c òî ÷ ï n)(J>;, ñ (ín J>(n, и

КОИ I(е II ГР lull(I II(л(О,.(И». раг гнорон, " (силинатп,,бпн(IJ>(>U(ln(;I натрия (и:i i р(и>

:>(,(альпин и яи(C(нос ((он

Г; () ( — «т

Способ голученин оспой сажи с

= o

:c (c

С) О ( (7 с) «> ( (д о ( (:( о

5 ) 1,9 7 — 8

10 1 3,8 10

12 ) 4,5 11

14 5,2! 12

16 6 13

1 (1 ) 0 — 130 50 — 60

|, 1

)3 (Π— 80

2 30

Известный

Опыт 1

Опыт 2

Предлагаемый

То же

113

128

136

1 !

| 6!0

590

12

1 О (c.

12

12 ! ) 60

16lI

6

l1

12

Р70

230

345

Э, 6,1 (7 (26

30 0 (i7 ((l(г, (i)II!(»!ü (. 0)сп(!)слн, ( схрс I, T. Y(ко" (1 Корректор С. Сатагулова

Редактор H. Корченко

Заказ 1372 1)зд, зак. 1106 Тнра)к 523 11 0.i it Jtc it 0(.

ЦНИИГ!1! Ко littTci () Ilo дела)»:)00))cT(IIIII: и открытпй 1:рн Со()сто Л11(ннс1ров СССР

Москва, гК-35, Раушская наб., д. 4)5

Зат()n(t(BH т((ПОГ(>а(ПНН.) ратуре 50 — -60 С. Осадок огделяюг Jl уп!2) в распылительпой сушилке. В результате получают 1461 кг,гг!ас белой сажи. 1»стью маточного 1)1!(п)оря, полу«сппог0 посс!» отдел ния ZI3),oKJ)(f! крсмппя (1!! л)"), разбавляют исходный ряст!)ор силпкяг»:1;)трия до содержания и п(м 14 — 10",оо S10in . )TОт предел является пяиболсс оптпмалы)ым; lf()пнжение концснтряц!ш SiO отрппа;слыло влпя T и» физико-мехян!гчсские свойства вулкяппз ата, а повышение кон центр а ци и:(ятрудпяст транспортировку исходного раствора силиката натрия из-з» (го вязкости. Другую часть мягочшпo раствор» кярбоппзуloT углеl(ИСЛОТОй (Л!! ПОЛ(7 ii»!i!»i P )()u«cro РЯС J I)OP» ()HKBPOOHBTB 1!ЯТРИЯ С СОД»PiKBIIJIC (I 13 II»I(1 IC менее 10% ИаНСОз. 11они7кепие концентрации Ка ICO> также отрицатсльпо влияет па физико-механические свойства вулкяпизята. а повышение концентрации более 10о1о увеличивает содержание соды в маточном растворе. Избыточную часть маточного раствора с содержанием 120 — 130 г/л ХязСОз выводят из процесса для использования в других производствах.

Сравнительные данные о концентрации исходных растворов и физико-механических показателях вулкяпизятов, изготовленных с применением полученной по пред«ягаемому с(!Особ(6C«OÉ CBiKIJ, JJpC:((T»J3,1(ill(l в гcii) Ill!i(.

Из таблицы видно, чт() уд(лрп):iя поверхI1OCI b ПO ЬЗТ О „IOH СЯ Kil, 11(), J(, (,Ciiil()ii Oil(i»l(lвяемым способом, возраст i»i ()ол(с «(й(в 2 раза; удельная поверхпост), Ilo адсорбции

4 фенола — — в 3 ра.)»; прсдсл прочности ня разрыв !)уг!к(пп!зз(!я, изготовленного с применеJIIIc3I белой сяи(и, увел и«ив»ется более чем 13

2 раза, а модул:: члясrllclllocтп при 300оq-!lou рястижсч(гп! - (бол»» ч(м и 2 разя (!JO срав)(Сипlо С 1:.3))(((П)>1(11 СJJ()(0()()hl !.

10 1. C 110(OO 11()л ((ICJIJI(l 0»,10!l Ся и кароонизацип ряс liopB сплш ятя натрия p;iствором oi)K»pioиата натрия с последующим отделением oca;)KB двуокиси кремния, его промывкой и с шкой, использованием маточного

15) раствора, полу«ciiitoro послс отделения осадК Я Д В У 0 К и С! 1 К Р Е )(! Н И Я (; Л !1 P 2 3 0 2 13:I C Ï I ») Р 2 С Твора силин»та !атрия и получения рабочего раствора бикарооната натрия, отл(!((а)0(!!а1!ся тсм, что, с целью повышения качества про20 карбо) изац)по части маточного раствора ведут до со:IPpiKBIJI»l в Ilci пс менее 10% бикаioOIIBTB натрия, разбавление исходного раствора силпката IIBTp;»I частью матошого ря25 створа ведут до содержания в нем двуокиси кремния 14 -16%, я cilcl!Jell)ic подготовленlllIx рабо:iiix p )c) IIоpuii »(:Ióò при тек)псрагре 20 — 30 С. *

2. Способ по и. 1, oroiича1оп!ийся тем, что

30 l!) 0 1ывк1(Оса,(кгl Дв ) QKIIc)l к(осмин(! всД т пспосрсдст)3» !)го и» (17!!льтре сначала водои, зягс㻠— — раствором слабой соляной к:.!слоты, п17»;!п()«1!!)сль!)(: 0,5о()-ной, я затем -- снова водой.