Способ детектирования в жидкостной хроматографии

 

О П И С А Н И Е 3664lO

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Ьоюа Соеетских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 18 т/1.1971 (1ч" 1671474!26-25) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 16Л.1973. Бюллетень № 7

Дата опубликования описания 05.III.1973

M. Кл. G 01п 31/08

G 01п 37/60

Комитет по делам иаооретениЯ и открытиЯ ори Совете Министров

СССР

УДК 543.544(088.8) Авторы изобретения И. М. Савинов, Я. И. Яшин, В. И. Жигалев и В. Г. Березкин

Заявитель

СПОСОБ ДЕТЕКТИРОВАНИЯ В ЖИДКОСТНОЙ

ХРОМАТО ГРАФ И И

Изобретение относится к способам ионизационного детектирования в хроматографии.

Известен способ ионизационно-пламенного детектирования нелетучих или малолетучих органических соединений,,выходящих в потоке,раствора из колонки жидкостного хроматографа, нанесением раствора на движущуюся ленту, испарением летучего растворителя и од повременным проведением ленты с анализируемыми веществами через детектор. Од,нако в жидкостной х роматографи и имеет место значительно большая, чем в газовой хроматографии, длительность процесса, разделения, приводящая к большому размыванию анализируемых веществ и соответствующему снижению реальной чувствительности метода прои аналогичном способе детектирования.

Предлагаемый способ детектирования обеспечивает существенное повышение чувствителытости определения анализируемых веществ. Это достигается тем, что стадия нанесения раствора на транспортирующую ленту и стадия детектирования пропусканием ленты через детектор разделены во времени и осуществляются с различными скоростями, причем скорость ленты в процессе детектирован ия (проявления) больше, чем скорость ленты .при нанесении распвора. При повышении сиорости проявления увеличивается амплитуда сигнала, что вызвано соответствующи м увеличением количества вещества, вносимого в детектор в единицу времени. Это равносильно значительному повышению чувствительности жидкостного хроматографа и позволяет регистрировать пики веществ, концентрации которых находятся за,пределом возможностей детектпровання,известным способом.

Использование постепенного увеличения скорости ленты при детектированиями (программирование скорости) обеспечивает более равномерное расположение пиков на хроматограмме и близость Нх полушарий, что существенно облегчает обработку хромато15 грамм и повышает точность количественного анализа. Разделение операций нанесения и проявления делает возможным длительную работу аналитической части жидкостного хроматографа без вмешательства оператора

20 и последующее быстрое проявление с записью хроматограмм на коротких участках диаграммной ленты. Кроме того, разделение стадий нанесения и проявления позволяет запоминать результаты разделения при работе

25 нескольких жидкостных хроматографов, не имеющих систем детектирования, и проявлять .результаты на одном детектирующем устройстве в совокупности с одним интегратором, что существен но сокращает стоимость

30 такого комплекта хроматографов и значи366410

II p e д м е т и 3 о б p c т е н и я л",оо гатогранма A /ленты =б,,У /ми

/дгжл окоалан

3роматограмиа д /гонты = / мин ,"бнкл скоалан

Составитель Л Жаркова

Текред Г. Дворина

Редактор А, Батыгин

Корректор А. Степанова

Заказ 432/10 Изд. № 114 Тираж 755 Подписное

Ц11ИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб,, д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 тельно улучшает эффективность его использования.

После .нанесения .разделенных веществ и обработки в испарителе ленту-носитель собирают в кассету в блоке разделения. Для детектирования кассету переносят в блок детект ировапия, IH ленту проводят через лдетектор с большой скоростью. Выбор соотношения скоростей определяется условиями конкретной аналитической задачи.

На чертеже показаны иллюстрирующие предлагаемый способ хроматограммы, на которых записан пик сквалана при одинаковых скоростях (роматограмма А) и при большей скорости детектирования (хроматограмма Б).

Эффект увеличения амплитуды сигнала в

5,5 раз очевиден.

Предельные возможности предлагаемого способа определяются кон кретными условиямп разделения и могут быть значительно выше, чем достигнутые в описанном эксперименте.

Способ детектирования в жидксстпой хроматографии, заключающийся в нанесении разделенных в хроматографической колонке веществ |на движущуюся ".åíòó-носитель, испарении растворителя и пропускаиии ленты через горелку,ионизационно-пламенного детектора, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности детектирования, после нанесения веществ и испарения растворителя ленту-носитель собирают,в кассету, а затем пропускают через ионизационно-пламенный детсктор с большей скоростью, чем при,нанесении веществ на ленту-носитель.