Способ получения хлорангидрида дихлоруксусной
Цс»-,, ветент- . . е:.ñ.ll,с-,,ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Сдтоз Советских
Социалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства ¹
М, Кл, С 07с 53с29
Заявлено 12.IV.19?1 (№ 1645672123-4) с присоединением заявки ¹
Гасударственный комитет
Савета Министров СССР па делам изааретений и аткрытий
Приоритет
Опубликовано 26.|.19?3. Бюллетень № 9 УДК 547.297.07(988,8)
Дата опубликования описания 11.1.1974
Авторы изобретения И. В. Добров, В. А. Полуэктов, А. В, Черторижский и Б. И. Конобеев
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРАНГИДРИДА ДИХЛОРУКСУСНОЙ
КИСЛОТЪ|
Состав продуктов окисления, вес. о
1(оличество добавленного триэтиласяина
Продолжительность окисления
300
I а с
Р", о а
f» rn
G с
Х
I m а
o— с с. сI» n>
1 с
»
O . ссс б
C о с а а са ,Д о с
-М
1,, I сб аа с-С
k х .:
I с сб а с < и «Г
C g с0 ас, с с.с с
» с-.
c= час! а
7,4
7,9
93,8
93,3
6,6
5,0
92,6
92,1
89,2
92,0
4,0
3,1
8,2
8,2
94,8
91,8
6,2
6,7
17,8
18,2
85,0
82,0
81,2
81,3
15,0
18,0
19,8
19,8
11,0
10,9
7,8
7,8
82,2
81,8
80,2
80,2
71,9
72,8
29,7
31,0
12,1
11,5
70,3
69,0
28,1
27,2
68,7
68,0
31,3
32,0
71,4
71,3
16,5
17,2
44,7
46,8
59,5
61,5
40,5
38,5
57,3
5?,3
42,3
42,7
17,9
17,9
55,3
53,2
23,5
22,9
58,6
59,2
50,4
52,2
61,7
61,1
49,6
47,8
38,3
38,9
29,5
30.4
22,7
23,0
43,8
42,2
56,2
57,8
47,7
46.7
Изобретение относится к способу получен!!я гал!Оидангидридов карбоновых кислот — полупродуктов для разли нных органических синтезов.
Известен способ получения хлорангндрида дихлоруксусн01! кислоты вместе с Окнсь10 трихлорэтилена радиационно-химическим окислением трихлорэтилена кислородом. Выход 32%. Однако окиси трихлорэтилена прн этом образуется, как правило, больше, чем хлорангидрида.
С целью повышения сслсктнвности процесса предложено окисление проводить в присутствии амина, прсимугцестнснно трнэтнламнна, взятого в количестве не менее 0,008 /ке не5 ходного -ырья.
Добавленный трнэтнл;IXIIIII, являясь очень слабым ннгнбнторомс нзомернзует окись трнХЛОРЭТН.1PIId В IIPOIICCCC IIhilC.!СННЯ ТОЛЬКО ДО хлорангилрила днхлоруксусной кислоты.
10 Влияние добавок триэтнламнна на окисление трнхлорэтнлсна показliíо в таблllцс.. - «Ц,"-„" .: °,::-. ф
"ч
Я Яф " Л"
368226
Предмет изобретения
Составитель Г. Андион
Текред Е. Борисова
Корректор Л. Чуркина
Редактор 3. Горбунова
Заказ 3515/6 И ад. ¹ 156 Тираж 523 Подписное
ЦГ!Иг! ПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2 (3
Из данных таблицы видно, что введение различных количеств амина, достигающих
300 г(т, практически не влияет на скорость окисления.
Пример. Реакционный сосуд на 146 г трихлорэтилена устанавливают в камере источника у-излучения радиактивного кобальта, нагревают до 65 С и пропускают кислород со скоростью 0,4 л/мин в течение 5 час. Мощность дозы, поглощаемой трихлорэтиленом в месте установления сосуда, равна 40 рад. сек.
В исходный трихлорэтилен вводят 120 г(т триэтиламина. После прекращения облучения прореагировавшая жидкость содержит 61,4% хлорангидрида дихлоруксусной кислоты и
38,6% трихлорэтилена, которые разделяют ректификацией.
Выход целевого продукта на прореагировавший трихлорэтилен — 97%.
Способ получения хлорангидрида дихлоруксусной кислоты путем окисления трихлор10 этилена кислородсодержащими газами под воздействием ионизирующей радиации с последующим выдел ением целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности процесса, последний проводят в
15 присутствии амина, например триэтиламина, взятого в количестве не менее 0,008 г/кг исходного c6IpbB.
