Способ получения 2-(алкилтио)-этиловых эфиров дитиокарбаминовых кислот
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Goes Советскив
Социалистическив
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 05.Ч111.1970 (№ 1473938!23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 26.1.1973. Бюллетень ¹ 9
Дата опубликования описания 31.V.1973 мки ит- з /у
11омитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
УДК 547.496.2.07(088,8) фx f/) Авторы изобретения
Г. Р. Гасанзаде, Х. К. Гусейнов и Н. П. Мустафае
Институт химии присадок АН Азербайджанской СС
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-(АЛКИЛТИО)-ЭТИЛОВЫХ ЭФИРОВ
ДИТИОКАРБАМИ НОВЫХ КИСЛОТ
Изобретение относится к способу получения новых 2-(алкилтио)-этиловых эфиров дитиокарбаминовых кислот, которые могут найти применение в качестве антикоррозионных и антиизносных добавок смазочных масел.
Известна реакция взаимодействия дитиокарбаматов щелочных металлов с галоидпроизводными различных классов органических соединений.
Основанный на известной реакции предлагаемый способ позволяет получить новые
2- (алкилтио) -этиловые эфиры дитиокарбамнновых кислот общей формулы
RSCH,ÑÍ,SCN
К
И R"
S где R — алкильный радикал с 1 — 14 углеродными атомами;
1ч1 — моно- или диалкиламинорадиR" / калы.
Предлагаемый способ получения 2- (алкилтио) -алкиловых эфиров дитиокарбаминовых кислот заключается в том, что дитиокарбаматы щелочных металлов подвергают взаимодействию с 2-хлорэтилалкилсульфидами в полярных растворителях, например спирте, при на5 гревании, предпочтительно при 70 — 80 C. Целевые продукты выделяют известным способом.
Пример, К раствору 0,52 моль диэтилди10 тиокарбамата натрия в этиловом спирте при
70 — 78 С и интенсивном перемешнвании в течение 10 мин прибавляют 0,5 лтоль 2-хлорэтилбутилсульфида и полученную смесь перемешивают 6 — 8 час при той же температуре. До15 бавлением воды 2-(бутилтио) -этиловый эфир диэтилднтиокарбами новой кислоты отделяют от спирта, промывают водой и перегоняют на эффективной колонке в вакууме. Выход 96% от теории.
Z0 Другие 2-(алкилтио)-этиловые эфиры дитиокарбаминовых кислот получают аналогично.
Физико-химические характеристики некоторых синтезированных эфиров приведены в таблице.
368246
Таблица
RSCHгСНгЯСИ ,К
R"
Температура кипения, С, мм pm. cm.
Выход, 120
20 пю
R/
>N рл,/ з
149 †1/0,6
1,1288
1,5923
СЗН7
1,0856
154 †1/0,6
1,5757
СзН, 181 — 1872/0,5 1,1357
1,5982
156 — 157, О, 5 сн
1,1060
1,5836 сн, 1,0697
1,0685
1,5683
1,5688
164 †1/0,6
168 †169,6
c,í, 90 с,н, 188 — 189, 0,5
1,1146
1,5897
c,í„
167 — 168/0,6
1,5757
1,0896
95 с,-н„
163 — 164/0 4
1,0551
1,5611
94 с,н„
192 — 193 0,6
1,1484
1,5848
С6Н13
174 — 175/0,5
1,0737
1,5683
С6Н13
1872 — 183, 0,6
1,0424
1,5564
96 О
С6Н13
194 †1/0,4
1,1331
1,5782
1. Способ получения 2- (алкилтио) -этиловых эфиров дитиокарбаминовых кислот общей формулы
10 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс проводят при 70 — 80 С. где
ЦНИИПИ Заказ 1551, 4
Изд. ¹ 448
Тираж 523 Подписное
Типография, пр. Сапунова, 2 снз.
СН, с,н, N
СгН6
СНЗ х сн
N с,н, СН,1ЧН сн
СН3 с,н, N
С,Н, СНЗ з
СНЗ с,н, N
С,Н, Предмет изобретения
RSCH ÑÍ,SCN ,К
R"
R — алкильный радикал с 1 — 14 углеродными атомами;
N — моно- или диалкиламинорадиRrr калы, отличающийся тем, что дитиокарбаматы щелочных металлов подвергают взаимодействию с 2-хлорэтилалкилсульфидами в полярных растворителях при нагревании и целевые продукты выделяют известными приемами.
