Способ получения катионных азокрасителей
О П И С А Н И Е 368283
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советскик
Социалистическик
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 09.Ч11.1970 (№ 1457314/2l34) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 26.1.1973. Бюллетень № 9
Дата опуоликования описания 11.Ч1.1973
М. Кл. С 09Ь 29/36
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
УДК 547.556.33 (088.8) Авторы изобретения
Э. И. Мостославская и Г. В. Шалимова
Заявитель
_#_l-. )lô
О, СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАТИОННЫХ АЗОКРАСИТЕЛЕИ
S с
tg
I
0Н3 сн о
С4Н9 и=м ч
Сгн4 СМ
СгН3
С вЂ” .<=N
N
СН3 Х
Изобретение относится к способу получения новых катионных азокрасителей, которые могут быть использованы для крашения полиакр илонитрильных волокон.
Известен способ получения синих катионных азокрасителей общей формулы I где Х вЂ” бесцветный анион, например Cl, состоящий в том, что 3-метокси-1-метилбензтиазолил-2-гидр азон подвергают окислительному сочетанию с N-бутил-М+замещенным эпиланилином. Недостатком красителей, полученных по такому способу, является низкая прочность по отношению к свету и декатировке.
С,целью устранения указанного недостатка предлагается способ получения новых катионных азоирасителей общей формулы II где R — Cl, CN, ОСНЗ, ОСгНз, Х вЂ” — бесцветный анион, в частности Cl, который состоит в том, что 1-метилбензтиазо лил-2-гидр азон подвергают окислительному сочетанию с N-этил-Щ-замещенным этиланилином, например с N-этил-1ч +хлор (циан, метокси, этокси) этиланилином, с последующим выделением целевого продукта известным приемом.
Введение в молекулу красителя N-этильной, группы и хлор- (метокси, этокси) этильной группы позволяет повысить колористические показатели по отношению к действию света
15 и декатировке.
Исходные N-этил-М+замещенные этиланилины — доступные полупродукты, применяемые для синтеза дисперсных азокрасителей.
20 П р и м ер 1. К 10 мл этилового спирта добавляют 0,2 г (0,0011 моль) 1-метилбензтиазолил-2-гидр азона, 0,22 г (0,0012 моль)
N-этил-Х+хлорэтиланилина и приливают
5 мл 1 н. соляной кислоты. Полученную смесь
25 нагревают до 60 С, выдерживают при этой температуре в течение 30 мин, затем охлаждают до комнатной температуры и в течение
30 мин прикапывают 5 мл 25%-ного раствора
FeC13, после чего размешивают при комнат30 ной темпвратуре 1 час. Выпавший осадок от368288
Предмет изобретения
Я
С bJ=bl б X М
СаН5
NVÔ вЂ” С,Н4В
Онз х
Составитель Т. Калинина
Техред Т. Курилко
Корректор Е. Михеева
Редактор 3. Горбунова
Заказ 1660/2 Изд. № 368 Тираж 647 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
3 фильтровывают, промывают небольшим количеством 1 н. соляной кислоты и сушат.
Т. пл. 150 С. Выход 0,25 г (56,7ю/ю).
Пример 2. Краситель синтезируют по примеру 1 из 1-метилбензтиазолил-2-гидразона и N-orna-Щ-цианэтиланилина. Т, пл. 176 С.
Выход 71,8 /ю.
Пример 3. Краситель получают по примеру 1 из 1-метилбензтиазолил-2-гидразона и
N-этил-Щ-метоксиэтиланилина. Т. пл. 226—
228 С. Выход 51 2ю/ю.
П р и м е.р 4. Краситель синтезируют по
npmMepy 1 из 1-метил-бензтиазолил-2-гидразона и N-этил-N-P-этоксиэтиланилина. Т. пл.
145 C. Выход 54ю/ю
Полученные по примерам 1 — 4 красители окрашивают полиакрилонитрильные волокна в синий цвет.
Способ получения катионных азокрасителей общей формулы
10 где R — CI, CN, ОСНз, ОСлНз, Х вЂ” — бесцветный анион, например Cl, отличающийся тем, что, с целью получения красителя с повышенной устойчивостью к све15 ту, 1-метилбензтиазолил-2-гидразон подвергают окислительному сочетанию с N-этил-Х+ замещенным этиланилином, напр имер с
N-этил-Щ-хлор (циан, метокси, этокси) этиланилином с последующим выделением целево20 ro продукта известным приемом.
