Способ получения стиролхлоргидрина

 

370197

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Созетских

Содизлистикеских

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”

М. Кл. С 07с 31/34

Заявлено 15.И.1971 (№ 1620195/23-4) с присоединением заявки №вЂ”

Комитет по делам лзобретеиий и открытий при Сосете Мииистроо

СССР

Приоритет

Опубликовало 15.111973. Бюллетень № 11

Дата опубликования описания 22Х1.1973

УДК 547.431.2.07 (088.8) Авторы изобретения А. Г. Корниенко, М. Я. Фиошин, Л. А. Миркинд и Б. P. Лившиц

Заявитель Московский химико-технологический институт им. Д. И. Менделеева

6СЕСОЮЗ1-1А11

МЩ7йс-1 а!-, и Е!й

ЬИ6ЛЖ:Л ЕКт- ..

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СТИРОЛХЛОРГИДРИНА

Изобретение относится к области получения галогенгидринов, а именно стиролхлоргидрина, который находит широкое применение в органическом синтезе, например, в качестве исходного продукта при получешш окиси стирола.

Известен химический способ получения стиролхлоргидрина взаимодействием стирола, соли хлорноватистой кислоты и минеральной кислоты в водном растворе при рН 1 — 6 и окислительно-восстановительном потенциале

500 — 850 мв. Выход целевого продукта 83%, считая на стирал.

Предложенный электрохимический способ получения стиролхлоргидрина заключается в том, что водный раствор хлорида щелочного металла, содержащий стирол, подвергают электролизу при интенсивном перехтешивании при постоянном значении рН раствора:; интервале pH=3 — 7. Процесс проводят в бездиафрагменном электролизере. Выход целевого продукта по веществу 79%.

При предложенном способе выход целевого продукта не меньше, чем при известном способе, а технология процесса проще; отсутствует стадия приготовления гипогалоидиру;ощего агента; B процессе испсльзуется 1EUlcвое и доступное исходное сырье (кроме стнрола в качестве исходного сырья берут iJaC1 и воду).

Пример. В стеклянную ячейку с платиновым анодом и никелевым катодом помещают 270 мл раствора, содержащего 200 г/л хлористого натрия. Раствор, подкисленный

5 соляной кислотой до рН 5, подвергают электролизу при анодной плотности тока 7,5 а/дм и температуре 80 С. Стирол вводят в систему через 45 егин после начала электролиза, когда система будет насыщена «активным» хло10 ром, присутствующим в виде хлорноватистой кислоты и гипохлорита. Содержание стирола, поддерживаемого энергичным перемешиванием механической мешалкой (zz= — 5000 об/мин,) в эмульгировачном состоянии в течение всего

15 электролиза, 1 "„o.ãz/ë; рН поддерживается автоматически путем введения соляной кислоты с помощью рН-метра ЛПМ-60М в комплекте с БАТ-12ЛМ.

Пропускают 0,75 электричества. Выход сти20 ролхлоргидрипа в этих условиях составляет 79%.

Предмет изобретения

Способ получения стиролхлоргидрпна с

25 применением стирола, и выделения целевого продукта известными приемами, отличаюи ийся тем. что. с целью упрощения технологии процесса, водный раствор хлорида щелочного металла, содержащий стирол, подЗО вергают электролизу при интенсивном перемешивании и значении рН 3 — 7.

Способ получения стиролхлоргидрина 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к новым биароматическим аналогам витамина D, представляющим собой соединения, выбранные из группы, состоящей из (Е)-6-[3-(3,4-бис-гидроксиметилбензилокси)фенил]-1,1,1-трифтор-2-трифторметилокт-5-ен-3-ин-2-ол, (3Е,5Е)-6-[3-(3,4-бис-гидроксиметилбензилокси)фенил]-1,1,1-трифтор-2-трифторметилокта-3,5-диен-2-ол, (Е)-6-{3-[2-(3,4-бис-гидроксиметилфенил)этил]фенил}-1,1,1-трифтор-2-трифторметилокт-5-ен-3-ин-2-ол, (3Е,5Е)-6-{3-[2-(3,4-бис-гидроксиметилфенил)этил]фенил}-1,1,1-трифтор-2-трифторметилокта-3,5-диен-2-ол, а также указанных выше соединений, в которых одна или несколько гидроксильных групп имеют защитную группу типа -(С=О)-R, где R обозначает линейный или разветвленный алкильный радикал, содержащий от 1 до 6 атомов углерода, или арильный радикал, содержащий от 6 до 10 атомов углерода, или аралкильный радикал, содержащий от 7 до 11 атомов углерода; при этом арильный радикал или аралкильный радикал может быть замещен одной или двумя гидроксильными группами, алкоксигруппами, содержащими от 1 до 3 атомов углерода, атомами галогена, нитро- или аминогруппами

Изобретение относится к способу получения 2-(4-фторфенил)-бут-3-ин-2-ола, который может быть использован для получения изопреноидов, каротиноидов, витаминов А и E, ароматических композиций, противоклещевых агентов, гербицидов, ингибиторов коррозии, неионогенных поверхностно-активных веществ. Способ заключается во взаимодействии 4-фторацетофенона с ацетиленовым соединением в присутствии растворителей. При этом в качестве ацетиленового соединения используется газообразный ацетилен, а в качестве растворителя диметилсульфоксид, содержащий 0.1-0.5% воды, процесс проводят в присутствии каталитической системы, которую получают предварительным нагреванием гидратированного гидроксида калия, диэтиленгликоля и диметилсульфоксида при мольном соотношении 4-фторацетофенон:KOH×0.5H2O:диэтиленгликоль равном 1:0.25-1.0:0.5-1.0, при температуре 100-120°C в течение 0.5-1.0 ч, основную реакцию проводят при температуре 10-20°C в течение 1-4 ч, а целевой продукт выделяют экстракцией диэтиловым эфиром с последующей дистилляцией в вакууме. Предлагаемый способ обеспечивает получение целевого спирта с выходом 91%. 8 пр.
Наверх