Способ определения липидов
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
373509
Союэ Советских
Социалистических республик
Зависимое от авт, свидетельства №
Заявлено 06.XI.1970 (№ 14891,31/2 3-4) М. Кл. G 01n 3il/08 с присоединением заявки №
Приоритет
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
УДК 543.544.42 (088.8) Опубликовано 22.11.19?3. Бюллетень № 12
Дата опубликования описания 9.IV.!973 с у
1 :," „»".. - -
Г. 3. Якубов и Н. T. Донцова ь
Всесоюзный научно-исследовательский институт холодильной промышленности
Авторы изобретения. Заявитель
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЛИПИДОВ
Изобретение относится к способу исследования липидов пищевых продуктов, который найдет широкое применение в пищевой и других отраслях промышленности при аналитических и исследовательских работах.
Известен способ определения липидов методом тонкослойной хроматографии с использованием в качестве адсорбента силикагеля, промытого соляной кислотой для удаления следов железа и активированного нагреванием до 105 С, При таком способе определения не удается получить четкого разделения отдельных полос, так как силикагель в процессе обработки изменяет важные для хроматографии свойства, что значительно ухудшает качество разделения липидов.
Для повышения точности анализа в предложенном способе силикагель предварительно обрабатывают парами ледяной уксусной или концентрированной соляной кислот.
Предлагаемый способ исследования позволяет проводить фракционирование липидов, содержащих свободные жирные кислоты, в системе петролейный эфир — диэтиловый эфир без добавления уксусной кислоты при сохранении важных для хроматографии свойств сорбента, что способствует четкому разделению липидов на отдельные фракции и хорошей воспроизводимости результатов.
Предлагаемый способ исследования липидов осуществлен на пищевых продуктах (мышечная ткань крупного рогатого скота).
Для исследований берут стеклянные пластины размером 13;(18 см, на которые наносят смесь 3 г коммерческого силикагеля КСК (200 меш), 0,15 г гипса и 8 мл воды в виде тонкого слоя. Пластины с этим составом высушивают на воздухе в течение 15 — 18 час и затем выдерживают в парах ледяной уксусной или концентрированной соляной кислот. 06работку пластин парами кислот осуществляют в герметичном 5 л сосуде в течение 1,5 час при обработке парами ледяной уксусной и в течение 1 час парами концентрированной соляной кислот. Для образованиия парсв на дно герметичного сосуда помещают по 50 мл каждой кислоты.
Для удаления избытка кислот пластины высушивают на воздухе в течение 30 мин, активируют при 105 С 1 час и после охлаждения до комнатной температуры на сорбент наносят липиды в хлороформометанольной смеси. После удаления хлороформа и метилового спирта разделение липидов, содержащих свободные жирные кислоты, на фракции осуществляют в системе петролейный эфир— диэтиловый эфир без добавления уксусной кислоты.
Удовлетворительные данные получены так371509
Составитель В. Бондарев
Корректоры: А. Васильева и Е. Михеева
Техред Е. Борисова
Редактор Л. Герасимова
Заказ 818/13 Изд. Ме 1236 Тираж 755 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений н открытий при Совете Министров СССР
Москва, )К-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
3 же при обработке силикагеля в порошкообразной форме в парах вышеуказанных кислот.
Для этого 15 г силикагеля в виде слоя толщиной 0,4 — 0,5 см в кислотостойком поддоне выдерживают над парами ледяной уксусной или концентрированной соляной кислот (50 мл) в течение 2 час, затем высушивают на воздухе 2,5 час и в сушильном шкафу при
120 С 2 час. Обработанный таким образом сорбент используется для приготовления пластин с тонким слоем или колоночной хроматографии.
При применении предложенного способа липиды четко разделяются на фракции фосфолипидов, холестери на, свободных жирных кислот, триглицеридов и эфиров холестерина в результате хроматографии на обработанном силикагеле в системе петролейный эфир— диэтиловый эфир без добавления уксусной кислоты. Следует отметить, что после обработки в парах кислот и активирования силикагель представляет собой бесцветное веще4 ство, рН водного экстракта которого соответствует 5,5. Обработанный силикагель образует на пластинках плотный слой, который не разрушается при хроматографии и опрыски5 ванин реагентами.
Результаты испытаний показали четкое разделение липидов на фракции в системе петролейный эфир — диэтиловый эфир без добавления уксусной кислоты на силикагеле
КСК, предварительно обработанном парами кислот, а также хорошую воспроизводимость результатов.
Предмет изобретения
Способ определения липидов методом тонкослойной хроматографии с применением в качестве адсорбента силикагеля, отличаюи1ийся тем, что, с целью повышения точности анализа, силикагель предварительно обрабатывают парами ледяной уксусной или концентрированной соляной кислот.
