Способ получения ненасыщенных димеров а-алкилстирола

 

О П И СА Н И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕ ТЕЛЫ;ТВУ

Союэ Соеетскик

Солиолистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства N

Заявлено 10Х,1971 (№ 1650859/23 -4) М, Кл. С 07с 15/10

С 07с 3/!4 с присоединением заявки №

Приоритет

Комитет ло делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547.538,1 (088.8) Опубликовано 01.ill.1973. Бюллетень № 1,3

Дата опубликования описания 6.ЧП.1973

Авторы изобретения

И. Н. Рувинская и А. И. Островская

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НЕНАСЫЩЕННЫХ ДИ ЧЕРОВ а-АЛКИЛСТИ РОЛА

Изобретение относится к способам получения ненасыщенных димеров а,-алкилстирола, в частности а-метилстирола, которые можно использовать при производстве пластмасс в качестве регуляторов роста цепи.

Известен способ получения ненасыщенных димеров а-алкилстирола, например а-метилстирола, путем его димеризации в присутствии 50 — 65%-ной серной кислоты при !5—

105 С и соотношении кислоты и исходного продукта 4 — 8: 1. Необходимое количество кислоты загружается сразу и процесс осуществляют при перемешивании в присутствии добавки поверхностно-активных веществ. Недостатками этого способа являются низкий выход димера (91 — 93%), а также значительный расход серной кислоты.

С целью устранения указанных недостатков по предлагаемому способу серную кислоту вводят в виде 70 — 76% -ного раствора непрерывно и равномерно в течение процесса димеризации.

Процесс лучше осуществлять при 25 — 40 С.

Указанные отличия позволяют повысить выход целевого продукта до 96 — 98% и осуществлять процесс при объемном соотношении раствора кислоты к исходному продукту

1: 100, Предложенный способ осуществляют следующим образом.

70 — 76% -ную серную кислоту в объемном соотношении к исходному продукту 1: 100 дозируют в а-алкилстирол со скоростью 0,25—

0,13 объема в 1 час непрерывно и равномерно в течение всего процесса димеризации при

10 постоянном интенсивном перемешивании (линейная скорость не менее 370 слт/сек). Г!роцесс ведут 4 — 8 час при 25 — 40 С до образования продукта с коэффициентом рефракции

1,568 — 1,570. При достаточно интенсивном от1> воде избыточного тепла реакции продолжительность процесса может быть сокращена до 2 — 3 час. Полученный продукт отстаивают от серной кислоты и направляют в емкость для хранения, а серную кислоту возвращают в производство для повторного использования.

Показатели ненасыщенного димера а-метилстирола, полученного по предлагаемому и известному (патент США 2429719) способам, приведены в таблице.

37,2196

Показатели

Ненасыщенный димерметилстирола коэффициент рефракции при 20 С бромное число содержание влаги, % кислотность, о

Данные отсутствуют

0,03

Данные отсутствуют

0,002

Известный способ

1,5677

Предлагаемый способ

1,568—

1,570

* Теоретическое бромное число 71,6.

Составитель В. Нохрина

Редактор И. Квачадзе Техред 3. Тараненко Корректор Е. Михеева

Заказ 1849(13 Изд. № 294 Тираж 523 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прп Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4)5

Типография, пр. Сапу ива, 2

Селективное действие катализатора в выбранных оптимальных условиях позволяет получить продукт достаточной чистоты, не требующий очистки и фракционной разгонки.

Пример. В 100 об. ч. а-метилстирола при постоянном интенсивном перемешивании непрерывно со скоростью 0,15 объема в 1 час в объемном соотношении 1: 100 вводят 70—

76%-ную техническую серную кислоту. Процесс димеризации ведут 7 час при 35 — 38 С, По достижении коэффициента рефракции реакционной смеси 1,568 — 1,570 процесс прекращают. Затем реакционную смесь помещают в делительный аппарат на 2 — 3 час для отстаивания от серной кислоты, после чего нижний слой серной кислоты сливают, а верхний слой целевого продукта перекачивают в емкость для хранения. Выход ненасыщенного диаметра а-метилстирола 96 — 98% (средние данные для ряда опытов). В полученном димере присутствуют изопропилбензол, стирол, а-метилстирол, т. е. примеси исходного продукта.

Предмет изобретения

1. Способ получения ненасыщенных димеров а-алкилстирола путем димеризации его в присутствии серной кислоты с последующим выделением полученного продукта известным методом, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и снижения расхода серной кислоты, последнюю вводят в виде 70 — 76%-ного раствора непрерывно и равномерно в течение процесса димеризации.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс осуществляют при 25 — 40 С.