Способ получения ы-нитрозо-ы-^(р-диалкил- аминоэтил)- замещенных 6-аминобензодиоксанов-1,4
ОПИСАН И Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 31.Ч.1971 (№ 1658740/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 01 111.1973. Бюллетень № 13
Дата опубликования описания 20.V.1973
М. Кл. С 07с 81 02
С 07с1 15/12
Комитет по делам изобретений и открытий прн Совете Министров
СССР
УДК 547.447.3 (088.8) Авторы изобретения В. К. Даукшас, Г. П. Полукордас, P. С. Мартинкус и П, Г. Гайдялис
Заявитель
Вильнюсский государственный университет имени В. Капсукаса
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N-НИТРОЗО-N-(р-ДИАЛКИЛАМИНОЭТИЛ)-ЗАМЕЩЕННЫХ 6-АМИНОБЕНЗОДИОКСАНОВ-1,4
0 0
".
КНСН,СН,ХВ, . r NCHqGHq5Rg
0 ! П
Изобретение относится к синтезу не описанных в литературе N-аминозамещенных
1,4-бензодиоксана, обладающих физиологической активностью.
Известен способ получения б-амино-1,4бензодиоксана восстановлением б-нитро-1,4бензодиоксана хлористым оловом и соляной кислотой в воде.
Предлагается способ получения N-нитрозогде К вЂ” алкил. 10
Методик а.
К раствору 0,02 моль соединения формулы I в 15 мл концентрированной соляной кислоты приливают 10 мл воды, перемешивают при 10 С и в течение 10 мин добавляют раствор 0,02 моль нитрита натрия в 10 мл,воды.
Затем реакционную смесь перемешивают
1 час при той же температуре, прибавляют водный раствор поташа до сильно щелочной реакции, экстрагируют бензолом, экстракт 20
g(N-((-диалкиламиноэтил) -замещенных б-аминобензодиоксанов-1,4, заключающийся в том, что 6-(N-(P-диалкиламиноэтил)-амино)- бензодиоксан-1,4 нитрозируют смесью соляной кислоты и нитрита натрия в водном растворе с последующим выделением целевого продукта известным способом.
Процесс может быть отражен следующей схемой: сушат безводным сульфатом магния, отгоняют бензол, остаток перегоняют в вакууме и получают основание формулы II. Хлоргидрат соединения формулы II получают пропуска:нием безводного хлористого водорода в раствор этого основания в безводном эфире, а рейнекаты — прибавлением водного раствора рейнеката аммония (соли Рейнеке) к .водному раствору хлоргидрата соединения 1.
Пример. По описанной методике получают:
372208
Предмет изобретения
Составитель А. Нестеренко
Редактор 3. Горбунова Техред Л. Грачева Корректор Л. НовожиловА
Заказ 1370/15 Изд № 310 Тираж 523 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4i5
Типография, пр. Сапунова, 2
3 а) 6- (N-Нитрозо - N - (P-пиперидиноэтил)амино) -бензодиоксан-1,4 (соединение формулп1 !1, NR — N ), т. кип. 108 — 200 Ci
2 мм рт. ст., п о 1,5742, аймаке 294 нм (1g е 3,84) в 96%-ном этаноле. Выход 77 /о.
Гидрохлорид, т. пл. 144 — 146 С (из диоксана). б) 6- (М-Нитрозо-1N - (p-диэтиламиноэтил)амино) -бензодиоксан-1,4 (соединение фор мулы II, где R —:СаНз), т. кип. 190 — 192 С/2 мм рт. ст., и р 1,5604, Х„,„с, 296 ни (1ое 3,83) 4 в 96 -ном этаноле. Гидрохлорид гигроскопичен; рейнекат, т. пл. 123 — 125 С. Выход 76 /о.
Способ получения N-нитрозо-N- (P-диалкиламиноэтил) -замещенных 6-аминобензодиоксанов-1,4, отличающийся тем, что 6- (N- (P-диалкиламиноэтил) -амино) - бензодкиоксан - 1,4 ,нитрозируют смесью соляной кислоты и нитрита натрия в водном растворе с последующим выделением целевого продукта известным способом.
