Всесоьэзная 5 пдтен^?^""'^'^^'^'"^'-^^^^

 

О П И СА Н И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВвОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

3722II

СОюз Советски»

Социалис икесиив

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 18.VI.1971 (№ 1676467/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 01 111.1973. Бюллетень № 13

Дата опубликования описания 6ХП.1973

М. Кл. С 07с 121/12

Комитет по делам чаобретений и открытий при Совете Министров

COOP

УДК, 547.298.8(088.8) Авторы изобретения

И. Л. Кнунянц, В, Д. Ли, В. М. Павлов и Г. А. Сокольский

Заявитель

ВСЕСО1ЗЗНДЯ

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИТРИЛА ГЕКСАФ1ОРИЗОМАСЛЯНОЙ

КИСЛОТЫ

Изобретение относится к способу получения нитрилов фторсодержащих кислот.

Известно получение нитрила гексафторизомасляной кислоты путем взаимодействия перфторизобутилена с аммиаком в диэтиловом эфире. Выход целевого продукта 80%.

Однако использование в качестве исходного сырья перфторизобутилена, являющегося высокотоксичным веществом, связано с необходимостью применения специальных мер техники безопасности, Кроме того, использование растворителя усложняет процесс.

С целью упрощения процесса предлагается а - гидрогексафторизобутирилсульфамид или

N,N - бис-а - гидрогексафторизобутирилкарбамид подвергать пиролизу при температуре до 200 С с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

Пиролиз N,N -бис-а - гидрогексафторизобутирилкарбамида осуществляют обычно в присутствии пятиокиси фосфора.

Чистота полученного нитрила гексафторизомасляной кислоты подтверждается методами

ЯМР (хим. сдвиг 11,8 м.д. по трифторуксусной кислоте) и алкалиметрии (щелочной гидролиз по уравнению (CF,),CHCN+7OH — 6F — + CH,(Ñ0O — ),+

+NH4++H О) Пример 1. Термолиз а-гидрогексафторизобутирилсульфамида, В прибор для возгонки, соединенный с прямым холодильником, помещают 27,4 г бутирилсульфамида и нагревают при 180 — 190 Ñ с выделением летучих жидких и возгоняющихся твердых продуктов разложения. Конденсат перегоняют повторно н выделяют 15,0 г (85%) нитрила гексафторизомасляной кисло10 ты в виде бесцветной жидкости, т. кип. 65 С;

d20 1,4560; поо 1,275.

Найдено, %: С 27,15; Н 0,62; N 8,03; F 64,20.

Вычислено, %: С 26,91; Н 0,56; N 7,95;

F 64,39.

15 Пример 2. Термолиз N,N -бис-а-гидрогексафторизобутилкарбамида.

Смесь 20,8 г (0,05) моль бисбутирилкарбамида и 14,2 г (0,1 моль) пятиокиси фосфора тщательно растирают и нагревают при 150 С, 20 наблюдая выделение газообразных и жидких продуктов реакции. Конденсат собирают, перегоняют и выделяют 13,3 г (75%) нитрила гексафторизомасляной кислоты, идентичного нцтрплу, полученному выше.

Предмет изобретения

Способ получения нитрила гексафторизомасляной кислоты, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, ññ-гидрогексафто30 ризобутирилсульфамид или N,N áèñ-а-гид372211

Корректоры: М, Гарцевич и, Е. Михеева

Техред 3. Тараиеико

Редактор Г. Кольцова

Заказ 1848/12 Изд. № 284 Тираж 523 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

3 рогексафторизобутирилкарбамид пиролизуют при температуре до 200 С с последующим выделением целевого продукта известным приемом.

Всесоьэзная 5 пдтен^?^^^^^^-^^^^ Всесоьэзная 5 пдтен^?^^^^^^-^^^^ 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к способу получения 4-бром-5-нитрофталонитрила, который может быть использован в качестве полупродукта в синтезе мономеров для термостойких полимерных материалов и биологически активных веществ

Изобретение относится к способу получения ацетонитрила из соединений, содержащих ацетильную группу

Изобретение относится к способам получения алифатических непредельных нитрилов дегидратацией соответствующих амидов карбоновых кислот Дицианацетилен (ДЦА) динитрил ацетилендикарбоновой кислоты широко применяется в препаративной химии, химическом синтезе, лазерной технике, а также в качестве высокоэффективного безводородного горючего

 

Наверх