Способ получения гексаметиленбис- (фенилтиоацетамида)

 

3722I6

ОПИСАНИЕ

ИЗОЬЕИТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 31.Х.1969 (№ 1377117/23-4) с присоединением заявки №

П р иоритет

Опубликовано 01.Ш.1973. Бюллетень № 13

Дата опубликования описания 6.VII.1973

М. Кл. С 07с 153/05

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547.298.4 216 (088.8) Авторы изобретения

Ю. H. Зафранский, Ю. Н. Ксинтари, К. Е. Жукова, А, Н. Семе

М. Е. Василевская и А. И. Базанова

Красноярский завод синтетического каучука

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЕКСАМЕТИЛЕНБИС(ФЕНИЛТИОАЦЕТАМИДА) 1

Изобретение относится к способу получения бистиоамидов, а именно не описанного в литературе гексаметиленбис - (фенилтиоацетамида). Это соединение может найти применение в технике в качестве присадки к смазочным маслам, ингибитора коррозии металлов, флотационного агента или как ускоритель вулканизации синтетических каучуков.

Известен способ получения N-метилфенилацетотиоамида, заключающийся во взаимодействии ацетофенона с серой и метиламином.

Предлагается способ получения гексаметиленбис- (фенилтиоацетамида), заключающийся в том, что ацетофенон или стирол подвергают взаимодействию с серой и гексаметилендиамином при нагревании.

Исходные вещества желательно брать в молярном соотношении 1:1,5:0,75.

Процесс предпочтительно ведут при 120—

140 С.

Целевой продукт выделяют обработкой реакционной смеси водой. Выход 99,2 — 99,9%.

При мер 1. В стеклянный реактор с мешалкой загружают (в вес. ч.): 100 стирола, 83,6 гексаметилендиамина и 46,2 серы. Реакцию ведут при 140 С в течение 3 час.

По окончании процесса реакционную массу переливают в стеклянный стакан, приливают к ней воду в количестве, равном объему реакционной массы, перемешивают в течение 3—

5 мин и отделяют воду от продукта декантацией. Отмывку повторяют 2 — 3 раза; при этом гексаметилендиамин растворяется в воде, а амид остается в осадке. Воду из амида уда5 ляют выпариванием на водяной бане. Затем в амиде определяют содержание азота (по

Квельдалю) и свободной серы (полярографически). Оно соответственно равно 6,9 — 7 и

0,05% . Выход гексаметиленбис-(фенилтио10 ацетамида) 99,2%.

Пример 2. В стеклянный автоклав с мешалкой загружают (в вес. ч.) 100 ацетофенона, 7!,5 гексаметилендиамина и 39,5 серы.

Реакцию ведут при 140 С в течение 3 час.

15 По окончании процесса из реакционной массы вымывают водой остаток гексаметилендиамина. Выход целевого продукта 99,9%.

Гексаметиленбис-(фенилтиоацетамид) при

20 С представляет собой вязкую, смолообраз20 ную массу, темно-коричневого цвета, нерастворимую в воде, ксилоле, эфире и растворимую в циклогексаноне, спирте и бензоле.

25 Предмет изобретения

1. Способ получения гексаметиленбис- (фенилтиоацетамида), отличающийся тем, что ацетофенон или стирол подвергают взаимо30 действию с серой и гексаметилендиамином

372216

Составитель А. Платошкии

Корректоры: М. Гарцевич и Е. Михеева

Техред 3. Тараненко

Редактор 3. Горбунова

Заказ 1848/17 Изд. Мо 284 Тираж 523 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 при нагревании с последующим выделением целевого продукта известным приемом.

2. Способ получения по п. 1, отличающийся тем, что ацетофенон или стирол, серу и гекса4 метилендиамин берут в молярном соотношении 1:1,5:0,75.

3. Способ получения по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при 120 — 140 С.