Способ получения карбонила никеля

 

т

ОП ИСАНИ Е

ИЗОБРЕТЕ Н ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союа Советских

Социалистическим

Республик

Зависимое от авт. свидетельства № ——.А!1. К.! C 0(p 53/02

Заявлено 05.(.1971 (№ 1608889/22-1) с присоединением заявки ¹ —Приоритет—

Опубликовано 12.111.1973. Ьюллетеиь ¹ 14 комитет пс делам изобретений и отирытий при Совете Министров

СССР

УДК 669.243.7:661,668 (088.8) „ 1ат?! оиус л;!коваиия описания 29Х!11.! 973

Авторы изобретения

А. Я. Кипнис и Н. Ф. Михайлова

Проектный и научно-исследовательский институт «Гипроникель»

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАРБОНИЛА НИКЕЛЯ

Изобретение относится к области неорганической химии цветной металлургии, в частности, к способам получения карбонила никеля из металлического никеля.

Известен способ получения карбонила никеля воздействием окисью углерода на исходные материалы, содержащие металлический никель, с предварительной их обработкой газом, не содержащим свободного кислорода, в частности восстановительным газом.

Недостатком такого способа является низкая реакционная способность полученных для карбоиилироваиия материалов и, следовательно, малая производительность процесса получения карбоиила никеля.

В целях активации исходных материалов и интенсификации процесса их карбонилирования предлагаемый способ заключается в том, что предварительную обработку производят газом, содержащим карбонил никеля, в условиях, обеспечивающих разложение карбонила с образованием 0,01 — 0,05 г металлического никеля иа 1 лР поверхности исходных материалов.

Непосредственно перед карбонилированием исходные материалы, содержащие металлический никель, обрабатывают, например, окисью углерода, содержащей 1 — 4 об.% карбонила никеля, при температуре 150 †2 С и давлении 1 — 2 кг/с,т! в течение 1 — 5 т!ин; или окисью углерода, содержащей 40 — 45 об. / карбоиила никеля, при комнатной температуре и обычном давлении в течение 0,5 — 1,0 чин с последующим быстрым (менее 1 лгин) нагревом до

5 150 — 220 С; или 100%-ным паром карбонила никеля при температуре 100 С и атмосферном давлении в течение 5 — 10 сек, а также окисью углерода с содержанием 0,2 — 0,4 об.% карбоиила никеля при температуре 300 †3 С

10 и давлении 200 кг/ела в течение 3 — 5 мин.

В этих условиях обеспечивается разложение карбонила никеля на металлический никель и окись углерода с отложением на каждом 1 ттв поверхности исходного для карбонилирования

15 материала О;О1- — 0,05 г никеля.

Отложение из газовой фазы такого количества никеля приводит к активации исходных иикельсодержащих материалов и интенсификации последующего процесса получения кар20 бонила никеля. Активацию можно проводить и др1 гих! пчтех! пр!! ино i! сочетании парах!етров, при которых происходит разложение карбоии 13 никеля, однако обязательным условием достижения поставленной цели является отло25 жение именно 0,01 — 0,05 г металлического никеля на 1 м поверхности исходных материаловв.

Следует подчеркнуть, что активацгио необходимо проводить непосредственно перед кар30 бонилироваиисм, чтобы исключить доступ воз373259

Составитель Г. Викторович

Техред E. Борисова

Редактор Т. Юрчикова

Корректор М. Гарцевич

Заказ 2522 Изд. зак. 1295 Тираж 523 Подписное

ЦНИИПИ Камитета ио делаи изобретений и открытий при Совете Мииистров СССР

Москва, Ж-35, Рауикиая изб., д 4/5

Обл. типография Косвромского упр. издательств, полиграфии и ииижпой торговли духа к материалу. между его активацией и карбонилированием.

При карбонилировапии активированной стружки металлического никеля скорость реакции повышается почти в 20 раз и сохраняется на столь высоком уровне до степени превращения никеля в его карбонил 60 — 70%, после чего постепенно, снижается, однако и при почти полной выработке образцов остается в

2,0 — 2,5 раза более высокой, чем при активации в отсутствие карбонила никеля.

При карбонилировании металлического никеля, полученного восстановлением загсиси никеля, скорость реакции после применения активации, согласно изобретению, повышается в 14 раз и сохраняется такой до извлечения никеля в паровую фазу 50 — 55о/о, после чего она быстро падает до величины, соответствующей карбонилированию материала, предва рительно обработанного в восстановительной атмосфере, не содержащей карбонила никеля.

Таким образом, однократная активация позволяет снизить общую продолжительность карбонилирования для вышеуказанных двух случаев соответственно в 10 — 12 и 2 раза.

Повторение активации,приводит к дальнейшему уменьшению продолжительности процесса получения;кар бонила никеля.

Для активации можно применять, например, оборотный реакционный газ,,получающийся после конденсации ранее образованного карбонила никеля, и активацию можно проводить непосредственно в том реакторе, в.котором пс ° сле активации производится карбонилирование; или газ, полученный после карбонилирования. Первый случай более удобен для пери5 одического процесса, а второй — для непрерывного,,когда активацию материала необходимо проводить до его помещения.в реактор.

Вышеприведенные примеры, тем не менее, не исчерпывают всех возможностей прэктиче10 ского осуществления нового способа и не ограничивают объема настоящего изобретеиия, предусматривающего возможность его применения в самых различных. комбинациях с другими известными способами получения кар15 бонила никеля действием окиси углерода на материалы, содержащие металлический никель.

Предмет изобретения

Способ получения карбонила никеля воздействием окисью углерода на исходные материалы, содержащие металлический никель, с предварительной их обработкой газом, не содержа25 щим свободного кислорода, отлича ощийся тем, что,,с целью а ктивации исходных материалов и интенсификации процесса их карбонилирования, предва рителыную обработку производят газом, содержащим карбонил

30 никеля, в условиях, обеспечивающих разложение карбонила с образованием 0,01 — 0,05 г металлического никеля на 1 м поверхности исходных материалов.