Адиабатический калорил\етр

 

Ю Л ДВ „

° афЩиаюв ффд

373551 ОПИСАНИЕ

И ЗОБ РЕТЕ Н ИЯ

Своз Соаетсннл

Социалистических

Республик =+%У

I ,l

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ зависимое от авт. свидетельства Л. ——

Заявлено 29.111.1971 (Рй 1638485/)8-)0)

; присоединением заявки ¹вЂ”

М.Кл. б О) )с ) 7/04

Комитет оо делам изобретений и открытий

I1ps Совете -)т)иинстров

СССР

П р но:р,и тетв

Опубликовано 12.111.1973. Бюллетень № 14 т ДК 536.628.2 (088.8) Д".та опублпкован11я аписа 12.VI.1973

Аттторы изобретения

В. Д. Микина, В. Е. Князев, В. В. Никонов и В. С. Степанов

Заявитель

АДИАБАТИЧЕСКИЙ КАЛОРИМЕТР

Изобретение относится к области тепловых измерений и предназначсно для измеренпй энтальпий химических реакций, г, том числе легколетучих и высокоактивных веществ.

Известен автоматический адиа бати ческий калориметр растворения, применяемый для излучения энтальпий растворения. Он включает реакционный сосуд, содержащий два термодатчика, градуировочный нагреватель, ампулу и боек. Реакционный сосуд помещается в вакуумную камеру, которая в свою очередь окружена жидкостной адиабатической оболочкой. Известный калориметр работает следующим образом. После зарядки реакционного сосуда I, калориметре устанавливается стационарный тепловой режим. Затем с помощькт адиабатической оболочки до минимума уменьшают теплообмен реакционного сосуда с окружающей средой. В начале главного периода пропускается ток через проволочку, которая, сгорая, отпускает пружину, и боек разрушает ампулу, Для выяснения теплового значения калориметра проводят градуировочный опыт с помощью нагревателя. Изменение температуры калориметра в процессе опыта и градуировки оценивается термодатчиком.

Известный калориметр характеризуется узким диапазоном скоростей изучаемых реакций, что обусловлено инерционностью адиабатической оболочки, а также невысокой точностью измерений, влияние на которую в значительной мере оказывает механизм разрушения ампулы, срабатывающий после сжигания тонкой проволочки. Выделившееся от сжигания проволочки тепло необходимо учитывать с достаточной точностью, для чего проводят xoJIQстой опыт и в дальнейшем стараются соблюсти высокую производимость, что представляет некоторую сложность и вносит неопределенную

la погрешность.

Целью изобретения является расширение диапазона скоростей изучаемых реакций. Описываемый калориметр отличается тем, что он снабжен второй аднабатической оболочкой с

15 IlаГPeпаTe lebil II XO. IOQH, lhHHICOI,I, PазlileIJJeHIII I ми на ее наружной поверхности, н термобатареей, расположенной между адиабатическими оболочками, а устройство для разрушения ампулы выполнено в виде бойка со штоком, гер2О метично соединенным с крышкой реакционного сосуда, На чертеже представлен описываемый калориметр.

Внутренняя поверхность реакционного со2. суда 1 калориметра футерована фторлоном.

На внешнюю поверхность сосуда уложены термодатчик 2 и градуировочный нагреватель

8. Внутри сосуда располо>кены фторлоновая ампула 4 с одним из реагентов, ударный меха30 1шзм, состоящий нз бойка 5 и пру>кипы 6, и

«д.. 1В 1Ц ффффф г и ф, i $91 МЖ "Щ",".;., 373553

1б

1О 5

12

Составитель В. Агапова

Редактор Л. Струве Теxpс, T. Курилко

Корректор С. Сатагулова

Заказ 2508 Изд ¹ l 284 Tllpakk; 15г

Цнии пи Косиитста по делам изсбретсниЙ и открь1тий п.k:I Совете Министров СССР

Могзкаа, К-35, Раушскап наб., д. 4/5 спусковой механизм системы разрушения ампулы, содержащий электромагнит 7 с металлическим стержнем 8 и шток 9, который выполнен как единое целое с крышкой реакционного сосуда, представляющей собой фторлонову ю мембрану 10. Все внутренние детали ф утерованы фторлоном, а боек б выполнен из платины. Реакционный сосуд 1 вставлен в медный притертый стакан 11, который окружен двойной адиабатической оболочкой и предназначен для облегчения эксплуатации калориметра и уменьшения градиентов температуры на поверхности реакционного сосуда. Между реакционным сосудом 1 и внутренней оболочкой 12 помещена измерительная термобатарея

18, являющаяся датчиком для автоматической схемы адиабатики. Исполнительным органом этой схемы служит многоспайная термобатарея 14, расположенная между наружной 15 и внутренней 12 адиабатическими оболочками.

В зависимости от направления тока, пропускаемого через исполнительную термобатарею, на оболочке либо выделяется, либо поглощается тепловая энергия. Подобное решение делает схему ади а б атики м алоинерцион ной, что позволяет изучать в адиабатическом режиме не только медленные, но и быстрые процессы. о

25 kg

Для исследования реакций в широком диапазоне температур, а также для увеличения к.п.д. адиабатической исполнительной термобатареи 14 в калориметре предусмотрены фоновый нагреватель 16 и холодильник. Между. наружной и внутренней адиабатическими оболочками размещена вторая измерительная термобатарея 18, которая является датчиком для второй адиабатики. Во время опыта роль исполнительного органа для наружной адиабатики играют фоновые нагреватель 1б и холодильник.

Калориметр работает следующим образом.

После зарядки реакционного сосуда 1 калориметр выводится на необходимый температурный уровень с помощью фонового нагревателя

1б. Затем с помощью термобата рей 18 и 14 адиабатические оболочки 12 и 15 до минимума уменьшают теплообмен реакционного сосуда с окружающей средой. После установления необходимого температурного уровня и стационарного теплового режима пропускается ток через электромагнит 7, в результате чего выдвигается металлический стержень 8. Упираясь в стержень, шток 9 поворачивается, передает угол поворота через фторлоновую мембрану 10 на спусковой механизм, «собачка», удерживающая пружину б, отпускается, пружина срабатывает, и боек разрушает ампулу4.

Для выяснения теплового значения калориметра проводят градуировочный опыт с помощью нагревателя. Изменение температуры калориметра в процессе опыта и градуировки оценивается термодатчиком 2.

Предмет изобретения

Лдиабатический калориметр, содержащий ампулу н устройство для разрушения ампулы, установленные в реакционном сосуде, помещенном в вакуумную камеру, окруженную адиабатической оболочкой, отличающийся тем. что, с целью расширения диапазона скоростей излучаемых реакций, он снабжен второй адиабатической оболочкой с нагревателем и холодильником, размещенными на ее наружной поверхности, и термобатареей, располо>кен11ой между адиабатическими оболочками, а устройство для разрушения ампулы выполнено B виде бойка со штоком, герметично соеди«е11ным с крышкой реакционного сосуда.

Оба. Mkl. Коспро11 окото )Ilkp. издательстВ, 11оли Гриффин

КНkkiKIIIOI11 тОрГОВЛи