Способ получения а-арилперфторпропионовых

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

Н АВТОРС 4ОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

37428I

Союз Ссзетскив

Социалистическиз

Республик

Зависимое от авт. свидетельствa ¹â€”

М. Кл. С 07с 63/00

С 07с 51/24

Заявлено 09.М!.1971 (№ 1680890/23-4) с присоединением заявки №вЂ”

Приоритет—

Опубликовано 20.111.1973. Бюллетень № 15

Дата опубликования описания 22Л .1973

Комитет по делам мзобретений и открытий ори Совете Министров

СССР

УДК 547.587.1.07 (088.8) Авторы изобретения

Б, Л. Дяткин, P. А. Беккер, Г. В. Асратян и И. Л. Кнунянц

Инстигут элементоорганических соединений АН СССР

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ а-АРИЛПЕРФТОРПРОПИОНОВЪ|Х

КИСЛОТ

Предлагается способ получения новых а-арилперфторпропиоповых кислот, которые могут найти применение в синтезе фторсодержащих мономеров, а именно перфторстиролов.

Предлагаемый способ является новым и заключается в том, что калиевые или натриевые алкоголяты 2-арилфторхлорпропанолов-" кипятят в трет-бутиловом спирте с едким кали или едким натром и выделяют продукт известными приемами.

Пример 1. трет-бутиловый эфир а-фенилперфторпропионовой кислоты.

В колбу емкостью 100 лл помещают 6,4 г (0,025 люль) 1-хлор-2-фенилперфторпропанола-2 и при перемешивании прибавляют 1,37 " едкого кали в 30 мл метанола. Затем раствор упаривают в вакууме, твердый остаток (калиевый алкоголят 1-хлор-2-фенилперфторпропанола-2) растворяют в 50 лл трет-бутилового спирта, к раствору добавляют 1,37 r (0,025 тюль) твердого едкого кали и кипятят реакционную смесь при перемешивании в течение 5 час. Выпавший за это время осадок отфильтровывают, фильтрат перегоняют. Получают 4,8 г (70%) трет-бутилового эфира а-фенил-перфторпропионовой кислоты с т. кип.

180 С 8 лл рт. ст.

Пример 2. а-фенилперфторпропионовая кислота.

К алкоголяту 1-хлор-2-фенилперфторпропанола-2, приготовленному из 5,3 г фторированного спирта и 1,12 г едкого кали, как описано в примере 1, прибавляют 40 г трет-бутилового спирта и 2,8 г твердого едкого кали и кипятят при перемешивании в течение 5 час. Осадок отфильтровывают, растворитель упаривают в вакууме. В остаток вводят 30 лл воды и подкисляют разбавленной соляной кислотой. Полученный раствор экстрагируют смесью эфир — бензол (3: 1). Органическую вытяжку сушат сульфатом магния и перегоняют. Получают 3,15 г (70%) а-фенилперфторпропионовой кислоты с т. кип. 115 С.

Пример 3. а-фенил-Р-хлорперфторпропионовая кислота.

Получают из 1,3-дихлор-2-фенилперфторпропанола-2 аналогично примеру 2, т. пл. ее

61 — 62 С (из н-гексана).

Предмет изобретения

Способ получения а-арилперфторпропионовых кислот, отличающийся тем, что калиевые илп натриевые алкоголяты 2-арилфторхлорпропанолов-2 кипятят в трет-бутиловом спирте с едким кали или едким натром с последующим выделением продукта известными приемами.