Способ получения поливинилового спирта

 

ОП ИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

Х АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Со,оз Соввтокик

Социалистичвскиз

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”

Заявлено 31.V.1971 (№ 1661996/23-5) с присоединением заявки №вЂ”

Приэритет

Опубликова но 20Л11.1973. Бюллетень ¹ 15

Дата опубликования описания 13Х1,1973

М. Кл. С 08f 27/16

Кетзитвт по лелауз изобретений и открытий при Совете Ииииотров

СССР

УДК 678.744.72(088,8) Авторы изобретения М. Э. Розенберг, Л, Л. Еженкова, Г. В. Шишкина, В. М. Островская, П. А. Медведева, T В. Князева, Т. А. Александрова, Р. М. Апарникова и Г. Е. Арутюнян

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИВИНИЛОВОГО СПИРТА

Известен способ получения поливинилового спирта (ПВС) путем щелочного алкоголиза бисерного поливинилацетата (ПВА).

С целью получения продукта с высокой степенью белизны, предлагается проводить 5 алкоголиз в присутствии 0,5 — 3% (от веса

ПВА) алифатических или ароматических гидразинов.

Пример 1. В реактор емкостью 100 и, снабженный якорной мешалкой (150 об мин), 16 загружают при температуре помещения 60 кг метанола и 200 г гидрата гидразина. После

10 мин перемешивания в реактор при включенной мешалке подают 6,6 кг бисерного ПВА с влажностью 10% и вязкостью молярного раствора 90 сиз.

Полимер растворяют при 60 С в течение

2 час. В охлажденный до 20 + 1 С раствор ПВА загружают 5%-ный метанольный раствор щелочи из расчета 1,5 моль на 100 мольных звеньев винилацетата (ВА).

Через 1 час 20 мин после загрузки щелочи выпадает гель, после разбивки которого и выдержки в течение 1 час при 20 + 1 С загружают вторую порцию щелочи из расчета

4 люль на 100 мольных звеньев ВА.

Реакционную смесь выдерживают 1 час, нагревают в течение 30 мин до 58 С и при этой температуре ведут процесс еще 1 час.

В результате реакции получают ПВС с содержанием остаточных ацетатных групп

1,5%, показатель белизны 93%, который oIIределяют на лейкометре марки CFS 12-20-06 группы 651, ГДР.

ПВС, полученный без гидрата гидразина, имеет показатель белизны 30%, а показатель белизны ПВС, полученного на основе «лакового» ПВА, 70 — 90% .

Пример 2. В реактор загружают 50 нг метанола, 25 г гидрата гидразина и 5 кг бисерного ПВА с вязкостью молярного раствора в бензоле 30 спз и влажностью 12%.

В раствор ПВА при 25 - 1 С подают метанольный раствор едкого патра из расчета

1,5 люль на 100 мольных звеньев винилацетата.

После выпадения геля, разбивки его и

1,5 час выдержки при 25 + 1 С загружают ортофосфорную кислоту в эквимолекулярном количестве по отношению к введенной щелочп для обрыва реакции.

В результате реакции получается ПВС (совиол) с содержанием остаточ IbIx ацетатных групп 15% и показателем белизны 85%.

Показатель оелизны ПВС (совиола), полученного без гидрата гидразина, равен 58%.

При мер 3. В реактор загружают 60 кг метанола, 120 г фенилгидразина и 6 кг бисерного ПВА с вязкостью молярного раствора

180 слз и влажностью 11%. Порядок загруз374337

Составитель В. Айзикович

Текред Л. Грачева

Редактор О. Кузнецова

Корректор Л. Бадылама

Заказ 241/897 Изд. Ко 350 Тираж 551 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб„д. 4/5

Тип. Харьк. фил. пред. «Патент» ки и процесс растворения аналогичны примерам 1 и 2.

В охлажденный до 25 +- 1 С раствор ПВА загружают метанольный раствор едкого патра из расчета 1 лоль на 100 мольных звеньев ВА.

После выпадения геля, разбивки его и выдержки в течение 1 час загружают ортофосфорную кислоту в эквимолекулярном по отношению к щелочи количестве. Реакционную смесь перемешивают при 25 +- 1 С в течение

30,чин.

В результате получают ПВС (совиол) с содержанием остаточных ацетатных групп

25% и показателем белизны 80/о .

5 Предмет изобретения

Способ получения поливинилового спирта путем щелочного алкоголиза бисерного поливинилацетата, отличающийся тем, что, с це10 лью получения продукта с высокой степенью белизны, алкоголиз проводят в присутствии

0,5 — 3% (от веса поливинилацетата) алифатических или ароматических гидразинов.