Патент ссср 374804

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН И Я

К AATEHTv

Союз Советскиз

Солизлистическиз

Республик

Зависимый от патечта №вЂ”

М, Кл, С 01d 1/20

Заявлено 19.×!1.1968 (№ 1258475/23-26) ,Приоритет 20Х11.1967, № 4б850/б7, Япония

Опубликовано 20.111.1973. Бюллетень ¹ 15

Дата опубликования описания 22Л .1973

Комитет по делат4 изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 661.322.11(088.8) Авторы изобретения

Иностранцы

Иширо Такеучи, 1Отака Хагао и Харуо Окада (Япония) Иностранная фирма

«Тохо Рейон Ко, Лтд,» (Япония) Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧEHИЯ ГИДРООКИСЕЙ 1ЦЕЛОЧНЫХ

МЕТАЛЛОВ

1 2

Изобретение относится к химической технологии неорганических продуктов, в частности к способу получения гидроокисей щелочных металлов в водной среде по реакции между солью щелоч ного металла и гидроокисью кальция.

Известен способ получения гид роокисей щелочных металло в в водной среде путем взаимадейс пвия соли щелочного металла с гидроокисью кальция, по которому в качестве соли щелочного металла применяют ка рбонат. Однако при меняемый в качестве исходного сырья,карбонат щелочного металла относительно дорог.

С целью расширения ассортизме нта сырья с одновременным его удешевлением, пре длагается .в качестве исходного сырья применять сульфат щелочного металла, который обрабатывать в вэдной,среде гидроокисью кальция и соединением из класса мер каптанов с образованием хорошо растворимого в воде меркаптида щелочного металла и плохо растворимого сульфата кальция. Реакцию ведут при 0 — 50 С. Сульфат кальция отделяют от раствора, содержа щего мерка птид щелочного металла. Раствор затем нагревают для гидролитического разложения мерка птида.,При нагревании одновременно с разложением меркаптида происходит концентрирование раствора гидроокиси щелочного металла, образующейся в результате гидролиза меркапти. да, и отгонка освобождающегося,при гид ролизе меркаптана, который возв ра щают в цикл

На стадию взаимодействия с сульфатом щелочного металла и ги дроокисью кальция.

В качестве соединений из класса меркаптанов используют мер ка птаны с общей фо рмулой C„H.,„+, SH или HSC „H.„SH, где и— целое положительное число. Наиболее пред1

1о почтительно у потреблять мер ка птаны, имеющие от носительно низкую температуру кипения, в частности метилмеркапта1н, этилме рка птан, изопропилмеркаптан, бутилмеркалта н.

Применение низкомолекулярных меркаптанои позволяет вести затем процессы,гидролиза меркаптида и отгонки меркаптана при температурах не выше 100 С. Мерка птаны применяют в,виде и нди видуальных соединений или в ви де смесей.

Реакция, между сульфатом щелочного металла, гидроокисью кальция и меркаптано» в общем виде может быть опражена уравнением:

М2SO4+ Са (ОН) 2+2RSH - 2RSM+ Са SO4x х 2Н20, где М вЂ” щелочной металл;

R — алкильный радикал.

Приведенная реакция экзотермична, и реакционную смесь необходимо охлаждать, не допуская подъема температуры выше 50 С.

Водный раствор .меркаптида щелоч ного

374804

Предмет изобретения

Составитель И. Магидсон

Техред Е. Борисова

Редактор О. Кузнецова

Корректор Н. Аук

Заказ 240/о08 Изд. № 348 Тираж 523 Подпнс...ЦИИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Тип. Харьк. фил пред. «Патент»

;металла отделяют от сульфатного осадка путем отстаива ния с декантацией, фильтрации под вакуумом или ценврифугирования. Отделенный от раствора осадок промывают водой и прамьгвные вады, содержа щие меркаптид щелочного металла, объединяют с маточным раствором. П ри последующем на гревании маточного раствора совмещаются процессы его концентрирования, гидролиза мерка птида щелочного металла и отгонки освобаждающего мер капта на. Процесс гидролиза идет,по,р е а,кци,и

КЯМ+ Н О вЂ” NOH+ RSH

Для интенсификации процесса гидролиза раствор мерка|птида может быть лерегрет астрам па рам до температуры,,превышающей тем пературу кипения этого раствора.

После отговки меркаптана получают настолько чистую гид роакись щелочнаго металла, что она может быть использована в производстве си нтетиче окаго волокна. Ìåð!êàïтан, отганяющийся,в процессе гидролиза, отделяют от примесей фракционированной конденса цией, экстра кцией после конденсации или другими известными способами и,воз вращают в цлкл.

Часть сульфата щелочного, металла, не прореагировавшего на первой стадии процесса и выдели вшегося при упаривании маточного раствора в осадок, отделяют от раствора гид роокиси щелочного металла и возвращают в цлкл на стадию обработки гидроокисью кальция и мерка птаном.

П р и,м е!р. В охлаждаемую водой колбу ем костью 500 мл, снабженную мешалкой, термомепром и ка пельной воронкой, помещают

90 г безваднаго сульфата нацрия, 50 г гидроокиси, кальция и 200 мл вады. Затем в раствор при нвпрерывнам перемеши|вании вводят на протяжении 15 мин из капельной воронки

100 мл этилмер)ка пта на. Реакцию ведут в течение 60 мин, ладдерживая темле ратуру реаиционной смеси около 18 С. По окончании реакции BbIIIBBIIIIHé осадок сульфата кальция отделяют от маточного распво ра на стеклянпам фильтре, получая одновременно 169 мл фиды рата, содержащего 16 г. экв меркаптида натрия. Осадок сульфата кальция промывают 100 мл вады, получая 114 мл лрамывных вод. Прамывные .воды о бъеди няют с фильтратом. Из объеди ненно го 3,62 н. раствора мер ка птида натрия отбирают 250 мл и нагревают в испа рителе, сна бженном конденсаторам.

На первой, стадии упа1ривания в испарителе получают 50%-.ный ра створ ги!дроокиси

íàTipHH, а в ко нденсаторе 66 мл метилмеркаптана, что отвечает его 99% -ному извлечению.

Так ка к раствор щелочи содержит еще остатки метилмер каптана, его,дополнительно упари вают, получая 66 мл 13,4 н. раствора гидроокиси натрия. При осу|ществлении ци клического процесса средний каэффициент конверсии сульфата натрия в,мер ка)птид более 92%.

1. С пособ получения гидроокисей щелочных металлов в водной среде путем взаи модей сввия соли щелочного металла с гидроокисью кальция, отличающийся тем, что, с целью расширения ассортимента сырья с одновременньвм его удешевлением, в,качестве исхаднаго сырья применяют сульфат щелочного металла, который обрабатывают при 0—

50 С гидроакисью кальция и соединением из класса меркаптанов с опделением образующегося в растворе меркаптида щелоч ного металла от осадка сульфата кальция и с после35 дующими ги!дроли зом ме рка птида щелоч ного металла при нагревании одновременным. концентри раванием получаемаго раствора гидроаки си щелочного металла и отгонкой мерка птана, который возвращают в IIHIKJI.

40 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в,качесвве соединений из клаоса мерка птанов иапользуют смеркаптаны с общей,формулой

С„Н,„+,SH или Н$С „На„$Н, где п — целое положительное чи|сло, в частности метилмер45 каптан, этилмеркаптан, лрапилмерка птан, бутил мер ка п та н.