Способ получения комплекса серный ангидрид-полиоксиметилен
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОМПЛЕКСАСЕРНЫЙ АНГИДРИД-ПОЛИОКСИМЕТИЛЕН обшей формулы (СН^о)^. (SO^)^,, гле п== 8-100, отличающийся тем, что полиоксиметилён подвергают взаимодействию с серным ангидридом при температуре не превышающей бО^С.; Изобретение относится к области получения Нового сульфирующего и сульфатирующего комплекса, представляющего собой донорно-акцепторный .(СИ^П)„'(80з)у, ,где п = 8-10.Этот комплекс может найти применение в различных областях органической химии как устойчивое и мягкое сульфирующее или сульфатирующее средство.
СОЮЗ С08ЕТСКИХ
СОЦИАЛ ИСТИЧ ЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (51) 5 С 07 С 381/14
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ
ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) К А ВТОРСКОМЪ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 1606118/04 (22) 29.12.70 (46) 23.!0.92. Бюл. я. 39 (72) А.П.Мельник и Г.М.Гаевой (53) 542.945.07(088.8) (54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОМПЛЕКСА
Изобретение относится к области получения нового сульфирующего и сульфатирующего комплекса, представляющего собой донорно-акцепторный
,комплекс на основе серного ангидрида, и полиоксиметилена общей формулы (СН О)„ ° (SO )„ где п = 8-10.
Этот комплекс может найти применение в различных областях органической химии как устойчивое и мягкое сульфирующее или сульфатирующее средство.
Известен способ получения комплекса серного ангидрида с кислородсодержащим донором электронов, например, диоксаном. Однако такой комплекс отличается значительной неустойчивостью и поэтому требует специальных методов работы.
Предлагается способ получения сульфирующего комплекса приведенной выше Формулы, заключающийся в том, что к полиоксиметилену общей формулы (CH O)„, где и = 8-100, постепенно прибавляют серный ангидрид при темпе» ратуре не превышающей 80 С. Реакция заканчивается за время не более двух часов. Выход соединения количественный. Комплекс: (СН О)„ (SO ) пред Ы, 374935 А1
СЕРНЫЙ АНГИДРИД-ПОЛИОКСИМЕТИЛЕН обшеи Формулы (СР< )„- (SO )<, rile n=
=8-100, отличающийся тем, что полиоксиметилен подвергают взаимодействию с серным ангидридом при температуре не превышающей 80 С. ставляет собой желтоватую жидкость, устойчивую при хранении, не разла. гающуюся при взаимодействии с водой.
Пример 1. В трехгорлую колбу с механической мешалкой, капель. ной воронкой, термометром помещают
30,03 г (1 r-моль} твердого полиоксиметилена, к которому при постоянном перемешивании медленно прикапывают 80 г(1 г-моль) трехокиси серы при 150С. Тепло реакции отводят при помощи проточной воды. После прикапывания всего количества трехокиси .серы реакционную смесь перемешивают в течение 1 часа при 60 С. Получают 110,03 г вещества, Найдено 193 серы,, а в водном растворе титрованием аликвотной части
1 г-моль серной кислоты.
d< = 1,6329, n = l,4398, молекулярная рефракция найденная MR = .= 17,89, молекулярная рефракция, вычисленная NR =.,18,4, Пример 2. В трехгорлую колбу с механической мешалкой капельной воронкой, термометром помещают
30 03 (1 г-моль) расплавленного полиоксиметилена, к которому при постоянном перемешивании медленно прикапывают 80 r (! г-моль) трехокиси
0 серы при 35 С. После прикапывания 374935
Составитель
Техред М.Моргентал
Редактор Е.Гиринская
Корректор Т. Палий
Заказ 4571 Тираж Подписное
ВИИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Производственно-. издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина, 101 всего количества трехокиси серы реакционную смесь перемешивают в течение
1 часа при 60 С. Получают 110,03 г вещест ва, а налог ичного описанному в примере 1.
