Патент ссср 376349
l е .о. пмт; +
ОП И САН Й Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
376349
Сок3з Советских
Социалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
4Г
Зависимое от авт. свидетельства Ме
Заявлено 12 111.1971 (Зч" 1631881!23-4) с присоединением заявки Ке
Приоритет
Опубликовано 05.IV.1973. Бюллетень Зч"е 17
Дата опубликования описания 7.VI.1973
М. Кл. С 07с 31/20
С 07с 27 04
Комитет по лелем изобретеиий и открытии при Совете Министров
СССР
УДК 547 424.07(088.8) Авторы изобретения Л. Г. Алексеева, В. И, Любомилов, Л. Д, Перцов и Л. С, Смирнова
3 аявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,4-ДИЭТИЛ-З-н-ПРОПИЛПЕНТАДИОЛА-1,5
Изобретение относится к способу получения нового не описанного в литературе гликоля, а именно 2,4-диэтил-З-н-пропилпентандиола.
Известен способ получения бутапдиола-1,4 гидрированием р-бутиролактона на меднохромовом катализаторе при 180 †2 С и давлением водорода 50 †2 атм.
Предлагается основанный на известной реакции органической химии — гидрировании лактонов — способ получения 2,4-диэтил-3-нпропилпентандиола-1,5, заключающийся в том, что смесь б-лактонов С32, которая состоит из 60 — 70О/о лактона 2,4-диэтил-З-н-пропилпентанолид-1,5 и 30 — 40% лактона предполагаемого строения 2,4-диэтил-5-н-пропилпен танолид-1,5, подвергают гидрированию в спиртовой среде, например в н-бутаноле, при давлении водорода 100 — 300 атм и температуре 80—
130 С в присутствии катализатора гидрирования, предпочтительно меднохромового. В этих условиях гидрируется 2,4-диэтил-3-н-пропилпентанолид-1,5, что позволяет получить двупервичный гликоль без примесей первичновторичного гликоля. Более жесткие условия гидрирования этой смеси лактонов приводят к образованию не гликоля, а замещенных тетрагидропиранов.
Полученный гликоль имеет разветвленное строение благодаря алкильным заместителям, первичные гидроксильные группы на концах углеродной цепи и обладает рядом ценных свойств по сравнению с другими диолами. Новое соединение может найти широкое применение в производстве полимеров с улучшенными свойствами, например в синтезе полиэфирных смол с повышенной щелочестойкостью, для получения сополимеров с пониженной вязкостью расплавов, что значительно облегчит их переработку.
10 Преимуществом предлагаемого способа является утилизация смеси лактонов С3з, которые образуются в качестве побочного продукта в процессе производства 2-этилгексанола и до сих пор не находили применения.
Пример 1. В качающийся автоклав загружают 300 г смеси лактонов С32, 300 г н-бутилового спирта и 100 г меднохромового катализатора. Процесс гидрирования проводят при 120 С и давлении водорода 180 †2 атм в течение 24 час. Продукт гидрирования отделяют от катализатора и обрабатывают при нагревании 40%-ным водным раствором едкого патра с целью омыления 33епрореагироваипих лактопов. После обработки продукт промывают водой, подсушивают и разгоняют в вакууме. Получают 2,4-диэтнл-3-н-пропилпентанlIHOJl 1,5 I3 в3;де вяз3<оЙ )KII31 150 С/5 млт рт. ст., d 0,932 г/слез, и" 1,4693, 30 гидрокснльное число 550 мг КОН/г. 376349 Предмет изобретения Составитель Н. Антипова Редактор 3. Горбунова Техред T. Курилко Корректор О. Усова Заказ 1619/5 Изд. 1 1а 425 Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, )К-35, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 Найдено, %. С 70,19; Н 13. Вычислено, : С 71,3; Н 12,95. Пример 2. В вертикальн ый реактор установки для непрерывного каталитического гидрирования, снабженный обогревом и приспособлениями для измерения температуры, загружают 500 мл меднохромового катализатора и подвергают его обычной активизации водородом, после чего со скоростью 100 мл/час подают 50%-ный раствор смеси лактоноь С в и-бутаноле. Продукт гидрирования обрабатывают по примеру 1 и перегонкой в вакууме выделяют 2,4-диэтил - 3-н-пропилпентандиол1,5, 1. Способ получения 2,4-диэтил-3-к-пропилпентандиола-1,5, отличающимися тем, что смесь 5 лактонов С а подвергают гидрированию в спиртовой среде, например в н-бутаноле, при давлении водорода 100 — 300 атм и температуре 80 — 130 C в присутствии катализатора гидрирования с последуюшим выделением целе10 вого продукта известными приемами. 2. Способ по п. 1, отличаюи1ийся тем, что в качестве катализатора берут меднокромовый катализатор.
