Способ получения 4,4'-дифенилдибензоилсульфида
ОПИСАНИЕ 376364
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 01.Х111970 (Ме 1496179/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 05.1V.197I3. Бюллетень ¹ 17
М. Кл. С 07с 149/ЗО
Комитет по делам изобретений и открытий при Саеетв 1бинистрое
СССР
УДК 547.581.9.07 (088.8) Дата опубликования описания 11 VII.1973
Авторы изобретения
А. С. Савченко, Л. Я. Галушко и Л. М. Литвиненко II I. -:*:;;-С,:Ст,:О, 1,":;-.:-;-, -.:- „„ " .
Донецкий государственный университет ° )
--т т =„ !, л-- -„; .
1ти ь
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ
4,4 -ДИФЕН ИЛДИБЕНЗОИЛСУЛЬФ ИДА
Изобретение относится к способу получения тиоангидридов ароматических карбоновых кислот, а именно нового соединения — 4,4 -дифенилдибензоилсульфида. Указанное соединение может найти применение в процессах каталитического ацилирования.
Известен способ получения дибензоилсульфидов взаимодействием бензоилхлорида с сероводородом в петролейном эфире при низких температурах. Однако 4,4 -дифенилдибензоилсульфид нельзя получать таким способом.
Предлагаемый способ получения 4,4 -дифенилдибензоилсульфида, основанный на известной реакции взаимодействия солей тиокарбоновых кислот с галоидангидридами карбоновых кислот, заключается в том, что калиевую соль и-фенилтиобензойной кислоты подвергают взаимодействию с хлор ангидридом и-фенилбензойной кислоты в кипящем ацетоне с последующим выделением целевого продукта известным приемом.
Выход целевого продукта достигает 84%.
Пример. В двугорлую колбу емкостью
1 л, снабженную мешалкой с затвором и обратным холодильником, вливают растворы
10,8 г (0,05 моль) хлорангидрида и-фенилоензойной кислоты в 300 мл ацетона и 12,5 г (0,05 моль) калиевой соли и-фенилтиобензойной кислоты в 400 мя ацетона. Получе|шую смесь кипятят 1,5 час на водяной бане при постоянном перемешивании, фильтрат отделяют от осадка, часть растворителя (1 2 начального объема) отгоняют и оставляют кристаллизоваться. После перекристаллизации выпавшего продукта из смеси четыреххлористый
10 углерод — гексан (1: 3) получают желто-зеленое кристаллическое вещество, т. пл. 173—
174 С. Выход целевого продукта 16,5 г (84О/о).
Найдено, % . .С 79,11; Н 4,55; О 8,27;
$8,14.
15 СевН вО Я.
Вычислено, %. С 79,16; Н 4,59; О 8,11;
$8,13.
Предмет изобретения
Способ получения 4,4 -дифенилдибензоилсульфида, отличаюи1ийся тем, что калиевую соль и-фенилтиобензойной кислоты подвергают взаимодействию с хлорангидридом и-фенил25 бензойной кислоты в кипящем ацетоне с последующим выделением целевого продукта известным приемом.
