Способ получения

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Сокга Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства J¹

Заявлено 22.IV.1971 (М 1650921/2 3-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 05Л т .197i3. Бюллетень ¹ 17

Дата опубликования описания 11.VII.1973

М. Кл. С 07d 55!46

С 07с! 91/62

Номитет по делам изооретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547.491,8 794.3.07 (088.8) Авторы изобретения

В. Ф. Бородкин, 1О. Г. Воробьев и Л. Г. Саркисян) - " - "--": - .-. "....! .; . .:-(ъ;.т f

Ивановский химико-технологический институт ,): т

Заявитель

СПОСОБ ЙОЛУЧЕИЙЯ

2,5-ДИАМИ HO-БИС-(4,6-ДИХЛОР-СИММ-TP ИАЗ И Н ИЛ }-1, 3,4ТИАДИАЗОЛА

Предмет изобретения

Изобретение относится к способу получения нового производного сггмм-триазина, которое может применяться в качестве красителей, исходных продуктов для синтеза органических пигментов и макрогетероциклических соединений.

Известен способ получения диамино-симмтриазинов при взаимодействии цианурхлорида с различными аминосоединениями, например с гетероциклическими диаминосоединениями.

Известные неокрашенные аналоги применяк1тся в качестве светостабилизаторов.

Предлагаемый способ получения 2,5-диамино-бис- (4,6-дихлор - симм — триазинил)-1,3,4тиадиазола основан на известной реакции и заключается в том, что 2,5-диамино-,3,4-тиадиазол обрабатывают цианурхлоридом, предпочтительно в водноацетоновом растворе при

0 — 2 С. Продукты выделяют известным способом.

В ы ход 70% .

Пример. 2,5-Диамино - бис - (4,6-дихлорсимм-триазинил)-1,3,4-тиадиазол.

В трехгорлую колбу с обратным холодильником и мешалкой вносят 5,9 г цианурхлорида, растворенного в 100 мл охлажденного до

0 С ацетона, приливают 1,86 г 2,5-диамино-1, 3,4-тиадиазола в 80 мл охлажденного до 0 С ацетона, образовавшуюся суспензиго нейтрализуют 5%-ным раствором соды до рН 6 и

gl выдерживают 1 час при 0 — 2 С и рН 6 — i.

Осадок отфильтровывают, промывают водой, ацетоном, сушат при 80 С и получают 4,3 г (67,7% ) продукта.

Продукт желтого цвета (k,x 340 нм) не плавится при нагревании до 450 С.

Найдено, %: N 33 9; S 76; С! 34 1.

Cs Н С1Л го- >.

Вычислено, %: N 33,9; S 7,7; С! 34,4.

10 Продукт не растворяется в спиртах, ацетоне, бензоле и его гомологах, частично растворяется в пиридине, а-хлорнафталине, при нагревании растворяется в диметилсульфоксиде, концентрированных кислотах и разбавленных

15 щелочах.

1. Способ получения 2,5-диамино-бис- (4,6дихлор-симм-триазинил)-1,3,4-тиадиазола, отличаюгггийся тем, что 2,5-диамино-1,3,4-тиадиазол обрабатывают цианурхлоридом, с после25 дующим выделением продукта известным способом.

2. Способ по п. 1, отличагоагиггся тем, что процесс проводят в водноацетоновой среде.

3. Способ по пп. 1 и 2, отличаюгггггггся тем, ЗО что процесс проводят при 0 — 2 С.