Способ получения трихлорфосфазотрихлорметана

 

376383

О П И С А Й И Е

ИЗОЫЕт ЕН ИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”

Заявлено 15.111.1971 (№ 1632774/23-4) с присоединением заявки №вЂ”

Приоритет

Опубликовано 05.IV.1973. Бюллетень № 17

Дата опубликования описания 5 т/1.1973

М. Кл. С 071 9/06

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547.558.1.07 (088.8) Авторы изобретения

В. Я. Семений, В. П. Kyxapb и А. В. Кирсанов

Институт органической химии АН Украинской ССР

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИХЛОРФОСФАЗОТРИХЛОРМЕТАНА

Предмет изобретения

Йзобретение относится к способу получения трихлорфосфазотрихлорметана CC13N=

=РС1з, применяемого в качестве полупродукта для различных синтезов.

Известный способ получения трихлорфосфазотрихлорметана взаимодей|ствием алкилроданида с пятихлористым фосфором в среде огранического растворителя, например четыреххлористого углерода, при нагревании до

100 †1 С многостадиен, что связано с получением исходного алкилрода нида из спирта, соляной кислоты и роданида калия. Кроме того, требуется большое количество пятихлористого фосфора (4 моль на 1 моль алкилроданида), а целевой продукт |получается в смеси с алкилсульфенилхлоридом, очистка от которого затруднена.

Суммарный выход целевого продукта, выделяемого известными приемами, не превышает 30%.

С целью устранения указанных недостатков предлагается в качестве роданида использовать роданид калия и проводить процесс предпочтительно в среде кипящего органического растворителя, например хлорбензола. Таким образом целевой продукт получают в одну стадию в чистом виде, с выходом 45%, с меньшими затратами исходного сырья (1 моль роданида калия на 2 моль пятихлористого фосфора) . Я

fl p и м е р. В круглодонной одногорлой ко 1бе с обратным холодильником смешивают

24,2 г (0,25 г-моль) измельченного сухого роданида калия, 115,0 г (0,55 г-моль) пятихло5 ристого фосфора и 200 мл хлорбензола, кипятя|т 10 час, отгоняют половину хлорбен зола, остаток охларкдают до 10 С, выпавший через

1 час осадок промывают 25 мл холодного хлорбензола (10 С), отгоняют хлорбензол и

l0 легкокипящие продукты в вакууме (10—

15 мм) при 50 — 60 С и остаток дважды перегоняют. Выход трихлорфосфазотрихлорметана 30 5 г (45%); т. кип. 52 — 54 С/

0,08 мм (101 — 103 /12 мм); п 1,5510.

Найдено, %: С1 78,9; 78,7; N 5,55; 5,60.

Вычислено, %: С1 78,9; N 5,2.

20 1. Способ получения трихлорфосфазотрихлорметана взаимодействием роданида с пятихлористым фосфором в среде органического растворителя при нагревании и выделением целевого продукта известными приема25 ми, отличаюитийся тем, что, с целью упрощения процесса и увеличения суммарного выхода целевого продукта, в качестве родавида используют роданид калия.

2. Способ по п. 1, отличаютиийся тем, что

30 процесс ведут в среде кипящего органического. растворителя, на пример хлорбензола.