Способ получения выпускной формы 1-лмино-2-наф- тол-4- сульфокислоты

 

ы С:- COm Зн. я

ЙИ1: "i"-1 .Х1!т Ч тСКЩ б нот а

О П

ИЗОБРЕТЕНИЯ

376422

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства М

Заявлено 26.Х,1970 (№ 1486594/23-4) с присоединением заявки Ие

Приоритет

Опубликовано 05.1Ч.1973. Бюллетень М 17

Дата опубликования описания 2Х11.1973

М. Кл. С 09b 67/00

С 07с 143/60

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547.655.4(088.8) Авторы изобретения О. П. Неловкая, Р. А. Кочеткова, Г. В. Перфилова, Л. Г. Калашникова и Т. П. Кожевникова

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫПУСКНОЙ ФОРМЬ! 1-AMHHO-2-НАФТОЛ-4-СУЛ ЬФОКИСЛОТЬ1

Изобретение относится к способу получения выпускных форм промежуточных продуктов, в частности 1-амино-2-нафтол-4-сульфокислоты, широко применяемой в производстве диазоксида и азокрасителей.

Известен способ получения 1-амино-2-нафтол-4-сульфокислоты (ЭХТ) путем перегруппировки, восстановления бисульфитного соединения 1-нитрозо-2-нафтола известным методом с последующим выделением целевого продукта из полученной при этом реакционной массы фильтрованием и промывкой осадка водой. Целевой продукт выпускают в виде

250 -ной водной пасты. Недостатком такого способа является низкое качество целевого продукта: при стоянии пасты в течение нескольких дней она темнеет, осмоляется и ее качественные показатели резко снижаются, что, в свою очередь, отражается на качестве продуктов, для получения которых она является и сходны м сы р ь ем.

С целью устранения этого недостатка предложено перегруппировку и восстановление проводить в присутствии смачивателя

НБ — Na-соли бутилнафталин-1-сульфокислоты и осадок после промывки водой подвергать обработке ацетоном или водным раствором ацетона в соотношении 1: 1.

Предлагаемый способ позволяет значительно улучшить качество целевого продукта и увеличить срок хранения до трех месяцев и более. Кроме того, промывка пасты ЭХТ ацетоном или его водным раствором дает возможность получить целевой продукт сразу

5 в порошке, что более удобно для потребителя. Концентрация полученной ЭХТ 79,8%. Выход 84,7% (считая на нафтол-2).

Пример 1. В колбу последовательно вно10 сят 0,19 моль отфильтрованного раствора бисульфитного соединениями 1-нитрозо-2-нафтола, 0,5 г технического медного купороса, 0,8 г технического смачивателя НБ, 0,44 моль серной кислоты и размешивают смесь 5 мин, за15 тем колбу герметизируют. Далее смесь выдсрживают в течение 4 час при 50 С, после чего образующийся сернистый газ удаляют из реакционной массы путем отдувки азотом. Смачиватель НБ способствует выведению приме23 сей в фильтрат. Получают 0,185 моль 1-амино-2-нафтол-4-сульфокислоты в виде суспензии. Затем ЭХТ-кислоту отфильтровывают и промывают 80 — 120 мл воды от кислоты.

Получают ЭХТ-кислоту в виде 58%-ной вод25 ной пасты. Выход 79,7 Д (считая на нафтол-2), Далее ЭХТ-кислоту обрабатывают 50 — 60 мл ацетона или 50 — 60 мл его водного раствора (1: 1). В результате получают 79,8%-ную пасту. Выход ЭХТ-кислоты 84,7 (считая на

30 нафтол-2) .

376422

Предмет изобретения

Составитель Г. Шагалова

Редактор 3. Горбунова Техред Т, Курилко Корректоры: А. Николаева и В. Петрова

Заказ 1779/5 Изд. № 415 Тираж 647 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 415

Типография, пр. Сапунова, 2

Паста ЭХТ-кислоты, полученная в присутствии смачивателя НБ и промытая водным раствором ацетона (1: 1), устойчива при хранении в течение не менее трех месяцев.

Способ получения выпускной формы 1-амино-2-нафтол-4-сульфокислоты путем перегруппировки, восстановления бисульфитного соединения 1-нитрозо-2-нафтола известным способом с последующим выделением целевого продукта из полученной при этом реакционной массы фильтрацией и промывкой осадка водой, отличающийся тем, что, с целью улуч5 щения качества и увеличения срока хранения целевого продукта, перегруппировку и восстановление ведут в присутствии смачивателя

НБ — Na-соли бутилнафталин-1-сульфокислоты и осадок после промывки водой подвергают

1о обработке ацетоном или водным раствором ацетона в соотношении 1: 1.