Патент ссср 379874

 

666!i*

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

379874

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

М. Кл. G 01n 33i20

G 01п 25!14

Заявлено 19.1.1971 (№ 1613062/23-26) с присоединением заявки №

Приоритет

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Мимистров

СССР

Опубликовано 20.1Ч.1973, Бюллетень ¹ 20

Дата опубликования описания 5.VII.1973

УДК 543.271.08:543. .272.1 (088.8) Авторы изобретения

Ю. А. Карпов, О. В. Завьялов, К. Ю. Натансон, Ю. И. Соболев и Л. Б. Кузнецов

Государственный научно-исследовательский и проектный институт редкометаллической промышленности

Заявитель

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГАЗОВ В МЕТАЛЛАХ И СПЛАВАХ

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам анализа металлов и сплавов на содержание газовых примесей.

Известен способ определения газов в металлах и сплавах, заключающийся в том, что пробу исходного материала расплавляют в вакууме в присутствии углерода. Выделившиеся из пробы газы откачивают и анализируют одним из известных методов.

Чувствительность и точность анализа многих металлов и сплавов этим способом ограничивается наличием загрязнений на поверхности пробы. Удаление их путем травления нецелесообразно, так как проба мгновенно покрывается слоем сорбированного газа (даже в вакууме 10 — — 10 — мм рт. ст.).

Цель изобретения — повышение чувствительности и точности анализа при определении малых содержаний газов, например кислорода. Это достигается тем, что перед плавлением пробу выдерживают в среде углеродсодержащего газа (например метана) при температуре его разложения (для метана

800 — 900 С), после чего оставшиеся газы откачивают. Образовавшийся нри разложении углерод покрывает поверхность образца и восстанавливает имеющиеся на поверхности кислородные соединения, в результате чего поверхностный кислород удаляется в виде окиси углерода. Поскольку температура образца поддерживается равной 800 — 900 С, молекулы газов, которые взаимодействуют с покрытой углеродом поверхностью образца, практически не сорбируются.

Восстановление объемного кислорода не происходит, так как глубина проникновения углерода в образец не превышает 0,01—

0,02 мм, а скорость диффузии кислорода при используемых температурах очень мала.

Предлагаемый способ повысит чувствительность анализа ряда металлов (рений, молибден, никель и др.) и их сплавов на содержание кислорода более чем в 10 раз и повысит точность при определении концентраций кислорода 10 — — 10 — 4% в 2 — 3 раза.

Пример 1. Анализ молибдена особой чистоты на содержание кислорода на установке «Гиредмет — С911М».

Дегазируют графитовый тигель при 2300 С в вакууме 10 ††10 †тор. После получения поправки холостого опыта 1 ° 10 †— 2 10 †нсмз за 5 мин нагрев тигеля выключают, напускают в экстракционую печь метан под давлением 400 — 500 тор, нагревают пробу весом 2—

3 г в загрузочном устройстве до 850 —:900 С в течение 10 — 15 мин. Затем откачивают экстракционную часть установки до 10-

10 †тор, вновь нагревают тигель до 2200 — :

Зй 2250 С, дегазируют в течение 10 мин, сбра

379874

Предмет изобретения

Составитель В. Ключников

Редактор И. Воликова Техред Г. Дворина Корректор А. Дзесова

Заказ 1839/8 Изд. № 1488 Тираж 755 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д, 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 сывают пробу в тигель и проводят анализ путем прямого расплавления без ванны (за счет образования соединения молибден-углерод с температурой плавления около 2150 С).

Пример 2. Анализ никеля особой чистоты на содержание кислорода на установке

«Эволограф Н вЂ” 8» производства фирмы Гереус (ФРГ) .

Пробу весом 1 — 1,5 г помещают на стержень из кварца, который перемещается вертикально с помощью магнитного толкателя.

В установку напускают метан под давлением

400 — 500 тор, включают индукционный нагрев и нагревают пробу при 800 С 10 мин. После очистки поверхности пробы и образования графитового слоя экстракционную печь установки откачивают до 10 — тор и увеличивают мощность генератора. Проба за счет электромагнитного поля открывается от кварцевого стержня на 1,5 — 2 см и расплавляется без тчгля. При этом находящийся на поверхности углерод взаимодействует с кислородом пробы и выделяется в виде окиси углерода, которая перекачивается в аналитическую часть установки и анализируется по обычной методике.

1. Способ определения газов в металлах и

10 сплавах, например кислорода, включающий плавление пробы в вакууме в присутствии углерода, последующую откачку и анализ выделившихся газов, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и точности анализа, перед плавлением пробу выдерживают в среде углеродсодержащего газа при температуре его разложения, после чего оставшиеся газы откачивают.

2. Способ по и. 1, отличающийся тем, что

2О перед плавлением пробу выдерживают в среде метана при 800 — 900 С.