Способ получения безводного бромида и.пи йод ид а лития

 

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

Союз Савжскю

Социалистических

Республин

Зависимое от авт. свидетельства %в

3 а явлено 27.Х. 1971 (№ 1710044/23-26) с прпсоед!шепнем заявки J¹â€”

Приоритет—

Опубликовано 22.V.1973. Б10ллетень М 22

Дата опубликования опис;1иия 2Х111.1973. I1.Кл. С Old 11,02

С 0lj) 9,00)

С 01l. 0 0-1 коатитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

GCGP

У 1К 546 34 141 07

:546.34 151.07(088.8) Авторы изобретения С. М. Архипов, Т. В. Ревзина, A. Е. Прунцев и В. И, Михеева

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕЗВОДНОГО БРОМИДА

ИЛИ ЙОДИДА ЛИТИЯ

Изобретен!ие 0TIIÎOIITclI K cITOcoI)iDI Iio:!T l!Il:!я безводн!Ого брсмадя .или йодидя л:11!151, ко !ОРЬ! 113iХОД51 Г Ш ИPОКОЕ ПP110! С! IOIИ! С ВО ХИIО!"!!. областях нахзкн! и тех!Г1!!1сг!.

Извосте!н спо!Соб получения броз!!ида илн йодида латая обрабогкой в водном, растворе карбоната лит!!!я каким-либо бром- или йодсодерж31щнх! соединением. В качест!ве так 1х соединенай используют оромисто- или йодистовоДОРОД1!У!О КН!СЛСI L, ЭЛЕМ НТ

Полученные растворы бром; да или йодидя ли ГИЯ l 113P|III!I310Т И ВЫДСЛ!IIOT ОРОХ!11Д ИЛИ !!ОДИС! лития в виде устои сивых криста,.!Логидря !он, полное обезвоживание которых происходит с тр дом а сопровог1 дяется ч 3 сз l! ч иы м р !1злож св нисм продуктов. Практически безводные брома!д илпн йоднвд лает!ия могут быть полу Ic;Ibl путем возгонки высушенных кристаллогидратсв ир1! температуре выше 800 С в высоком вакууме. В результате получают низкий выход литая .в готовый продукт; процесс длителен и сложен.

Дл 51 и с!В ы н гя1 !! я и l с тот ы Г! р сд K T 3 и ч п р 0щения проце!Оса предлагается Опосоо, по которому без вод!ный бромнод или йодид, латпя получают путем взао!модейот1в!ия карбсаата лития с бромистыо! или йодистым ал оми!!иех! при температуре 300 — 450 С с последующ:!м выдел!сн!н1сх1 цел. 10i 0 !i )0.!! кT;I:1.1!I !1)ил1)тР;н!1!Сй

j) 3C1IЛ 1нн! lip i i н C Al I I!. р11тмpll X 080 С, 1, III 1.181 II

180 С для 1 1,1, !1Ли экстрякнисй продукт» из полученного спека органн1чес!зих!и растворитсб лями, не Образу!огц1гх!нi с ним прочных сольватов.

Безводный оромисть!й ила йодистый агнох!чн1ий в сухой камере, заполненной аргоном, со!Си!ивают с к3ðîo:!3òoì л:.!т. я и запру ка!От в

Io кварцевый сосуд с 0TIIoiiioi трубкои. Галоге11!i:1 ялlо а!:! !1:! я бс!рстс5! с 10 0- н1>1 х! избьl ткОМ От стехн!Ох!етрии, требуемой по рсакциа

31 .,СО:,+ .Xjj,, --611Г+А1,О,;+3СО, Кв!!рцсв!!й сосуд помещают .В элс!Спричс15 скую IIP -!ь и соединяют с снстечой без улавлн1ва;г !я вы 1еляющсгсся газа. Печь нагревают до температу)l I 1!ачала реякц;и (400--450 C для бромида и 300 — 350=C для йодида). Реакционную смесь в!.1дсржива!От при этих температурах в течение 20 — 30 «ин.

После охла кдения реякционнукз смесь выГр жаlот, я дялсс;!ли наГ)зева!От Iloiie>ue I!ilia ю в сосуд для фильтрации реакцнс:иую смесь 10 температуры плавленая Оромида или йодадя, i! I т 11 я i i О тд с, i я ю т ф 11л h T p 3 ц и е 1! р а с и л 11 в Г я л Огенида лнт; я от продуктов реакции, !ила!,измельчают реакционную счесь н про!водят эксгракцнпо гaëîãcнила лития органи1еоких!и растворителями (няприа!Ср, эфирах!и) с после3Q ду!Ощсй вакуум -1011 отго:! кой ср ганич еского

381604

Составитсл С. Архипов

Редактор Н Корненко Тс. род Г. Дворина Корректоры Н. Г(рокуратова и 3. Тарасова

Заказ 3943 Цзд, Яа 1501 Тирана 523 11одписнос

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете М!пгистров СССР

Москва, )I(-35, Раушская !!аб., д. 4/5

Загорская типография

1заство!рнтеля при температуре !!ижс 100 С. В обоих случаях получаются безводные бромид или ЙО!д!!!Д лн Вия, чт10 подтВерждает!ся репTre нофазовым .и химичесKIII aíaëèçà è. с1нстота гото!Вых продуктов выше 99 /в, Вы,ход 85 — 88o/o от стехиометрии по галогепиду à lloìèí!IIII.

П р1и м е|р 1. 6 г безводного Л1Вгз чистотой

99 /о смеши вают В суxoI! камере В !Iтмосфере я!ргона с 2,2 г 1 !зСОз, А1Вгз взят с 10"о-иым избытком oT cTexalo!IIeTp«IIII) Смсс1 3яг;1х жя!От

В к вя 1зцсивй11 coex, 1 с 0T!IIG/11!0I! Tprб1коЙ, которую соеднIèl01 с систл1ой для ул!1«ли«яигпя п1I)I, !eËI!IOÙII Õ 011 гязОВ. COOL .Ä 110чсшяю г В электри1еску!О печь, 11ягрсвяют до температуры 450 Г и выдерживают при этой тс till«1ятурс

30 .1!1!я. Псслс охлаждсиия выгружгцот полученный продукт в сухой камере II помещают в сосуд для фнльтрациги расплава. Сосуд для фпльт1рац1!!и нагревают до тсмперятуры 580 С п отфильтровывают расплав бромгпда л! ITèÿ под вакуумом через пористую квярцсвую í Illстии1, РяспляВ Охля>кдя10т, из мсльч яlот и Ill ализируют.

Получено 5,0 г LiBr чистотой 99,5 . o. Выход по А1Вгз 85,6/o. .П р,и м е р 2. В усг!Опиях примера 1 смесь

9 г А!аз и 2,2 г. 11вСОа нагревают до температуры 350 С и выдерживают при этой темперяту ре 28 1шн. Охлаждеш!ую реакционную смесь нагревают в сосуде для фил!атрации до 480 С и

ОтфИЛЬтРОВЫВЯЮт РаСПЛ!1 В йОДИДЯ Ллтсии ПОД вакуумом через кварцевую пористую г!г!Ястит!у.

Расплав охлаждают, измельчают и аналт!зирют.

Получено 7,8 г LiJ чистотой 99,8%. Выход по Л11з 88,0%.

5 П р и,м е,р 3. Получен!!1 ую в условиях примepa 1 реакционную смесь, содержащую LiBr !l ПРОДУКТЫ Pealolllllll, IIЗЧСЛЬЧаЮт В СУХОЙ КЯмере В атмссфере аргона. Измельченную смесь помещают в колбу с Обезвоженным диэтило10 III IxI эфиром при T:5K.=1:0. Пуз!ьпу zIIIIIITs!T при температуре 30У с обрязиыч холодил!и!и!ком с хг!Ор!ся.ц,ц!!евой трубкой. После экстракц !и отдслгиот ряст«ор LiHr .II эфире от иераст«ори«шсгося ост;!тки фз!Льт ряцией в сухой ка15 .мсрс. Зфа р из ряс!Вора отгоняют под вакуумом и 1отовый 1 !Вг сушат в токе аргоня при

50 — 60 С.

Получено 5,1 г 1 iBr чистотой 99,6". Выход по Л!Вгз 87 о.

Предмет изобретення

Способ получения безводного брсмпда ил;! йодида лития взанмоде!!Ст!Вием карооната литня с бром- или йодсодержащим соединением

25 с последующим выделенспем целевого продукта, Отс1иЧаЮ1!!ПйСя тЕМ, ЧтО, С цЕЛЫО ПОВ!!1ИЕ11П11 ч.-:IcTOTI I продукта и упрощеития процесса, в качестве бром- или йодсодержа1цего сос.!циеиит! испол! зу!От бромистый илll йодистый алюхги30 шш и процесс проводят при 300 — 450 С с извлечением продукта экстрякцисй и III фильтрацией расплава.