Способ конденсации смеси паров, содержащей кристаллизующиеся вещества

 

1 фанзена

382907

ОП И АНИЕ

Gaea Советских

Социалистических

Республик

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”

Заявлено 07.VI I.1971 (№ 1688331/23-26) . с присоединением заявки ¹â€”

Приоритет—

Опубликовано 23.V.1973. Бюллетень ¹ 23

Дата опубликования описания 28Х111.1973

"М. Кл. F 28b 5/00

F 25j 3/06

Комитет ло делам иаобретеннй и открытий ори Совете й1инистров

СССР

УДК 536.423.4(088.8) Авторы изобретения

Е. Д. Вертузаев, В. H. Тычинин, Э. Р. Берлин и Л. Ш. Гении

Заявитель

СПОСОБ КОНДЕНСАЦИИ СМЕСИ ПАРОВ, СОДЕРЖАЩЕИ

КРИСТАЛЛ ИЗУЮЩИ ЕСЯ ВЕЩЕСТВА

Изобретение относитоя к технологии ос.новного о ртавического си нтеза и касается конденсации паров кристаллизующихся веществ.

В химической технологии применяют конденсаторы различных типов: бар ботажные, оросительные, поверхностные, например кожухотрубные, и т. д. Однако ни один из известных конденсаторов не может быть использован для конденсации паров кристаллизующихся веществ (КВ) в производствах непрерывного действия (например ректификации), так как конденсат является твердым веществом. Для обеспечения подвижности конденсата КВ па стадию конденсации в виде паров подаются соответствующие растворители. По лучаемый в этом случае конденсат, как правило, имеет низкую концентрацию КВ.

Цель изобретения — разработка способа конденсации смеси паров, содержащей КВ, и позволяющего получать конденсат с достаточно высокой концентрацией КВ, исключая опасность выпадения кристаллов на теплообменной поверхности.

По предлагаемому способу конденсация смеси паров, содержащей КВ, а также неко торое количество низкокипящего компонента (НКК) с разницей в температурах кипения между ними не менее 20 С, производится в две стадии, причем на первой стадии проводится конденсация в слое раствора КВ, в котором растворителем является НКК, а на второй стадии — конденсация НКК с полным возвратом последнего в слой раствора первой

5 стадии конденсации. Соотношение между количеством НКК и КВ в смеси паров выбирается таким образом, чтобы температура кристаллизации раствора КВ в НКК была не менее, чем на 5 С ни|же температуры

10 конденсации»а первой стадии. В свою очередь, температура конденсации, поддерживаемая подачей хладагента в рубашку конденсатора, должна быть достаточно низкой, чтобы исключить попадание заметных коли:еств КВ на вторую стадию конденсации.

Соотношение содержания НКК и КВ в парах над слоем раствора при заданной температуре конденсации первой стадии должно быть не менее 20: 1. Поэтому пары, поступа ющие на вторую стадию, могут конденсироваться в обычных кожухотрубных аппаратах, при достаточно низких температурах, обеспечивающих полную конденсацию НКК. Температура плавления НКК должна быть ниже температуры конденсации второй стадии. Отбор КВ осуществляется в виде жидкости из слоя раствора, образованного в результате конденсации паров на первой стадии, с вы делением КВ из раствора перегонкой, ректи30 фикацией, кристаллизацией и т. д.

При отсутствии в смеси паров достаточного количества 1-1КК, последний вводится специально в соответствии с требованиями, из ложенными выше. В качестве:конденсаторов на первой стадии могут использоваться бар- 5 ботажные или оросительные дефлегматоры.

На чертеже схематически показан принцип действия предлагаемого способа конденсации смеси паров, содержащей КВ.

Пример. В ректификационную колонну

1 подают смесь в количестве 100 кг/час, содержащую 35 кг перхлорэтилена (С С14), 35 кг гексахлорэтана (С С1 ), 30 кг гексахлорбутадиена (С4С16). Смесь паров, содержащая кристаллизующееся вещество — гексахлорэтан и низкокипящий компонент — перхлорэтилен в соотношении 1: 1, по шлемовой трубе 2 поступает на конденсацию в барботажный дефлегматор 8. Шлемовая труба 2 опущена в слой жидкости, образованной рас твором конденсата гексахлорэтана в перхлорэтилене, на глубину 50 — 100 мм. Барботажный дефлегматор 8 имеет теплообменные поверхности для съема тепла, охлаждаемые водой. Температура плавления раствора в дефлегматоре 8 с соотношением перхлорэтилена и гексахлорэтана 1: 1 составляет 50 С.

Состав паров, уходящих из барботажного дефлегматора 8, определяется упругостью паров чистых компонентов при температуре конденсации 55 С, поддерживаемой подачей охлаждающей воды.

Рс с! = 80 мм рт. ст, Рс с =3,5 мм рт. ст, 1 =55 С;

X Pc,ct, ((1 — A) Pc,cl,=05 80)05 36

=23) 20;

Х = 0,5 — содержание перхлорэтилена в растворе.

Пары из барботажного дефлегматора 8 по

45 линии 4 поступают в кожухотрубный дефлегматор б, захолаживаемый водой. Температура конденсации второй стадии — не выше

20 С, что обеспечивает полную конденсацию перхлорэтилена. Ввиду того, что гексахлорэтана в парах содержится меньше 5, конденсация его в кожухотрубном дефлегматоре не представляет затруднений с точки зрения зарастания кристаллами. Конденсат из дефлегматора Б,полностью возвращается в барботажный дефлегматор 8, благодаря чему поддерживается заданное соотношение в рас творе между перхлорэтиленом и гексахлорэтаном 1: 1.

Избыток жидкости по переливной трубе б перетекает из верхней части барботажного дефлегматора 8 и делится на флегму, возвращаемую в ректификационную колонну, на орошение и отбор, в количестве 70 кг/час, состоящий из 35 кг перхлорэтилена, 35 кг гексахлорэтана и следов гексахлорбутадиена.

Отбор направляется на выделение гексахлорэтана с помощью ректификации. Отделение кристаллизующегося компонента от НКК с помощью ректификации или перегонки не представляет трудностей с точки зрения опасности забивания кристаллами при конденсации. Из кипятильника 7 выводится гек сахлорбутадиен в количестве 30 кг/час.

Предмет изобретения

Способ конденсации смеси паров, содержащей кристаллизующиеся вещества, в присутствии растворителя, отличающийся тем, что, с целью предотвращения выпадения кристаллов на теплообменных поверхностях и получения конденсата с высокой концентрацией кристаллизующегося вещества, конденсацию осуществляют в две стадии, причем на первой стадии смесь паров, содержащую низкокипящий компонент и кристаллизующиеся вещества, конденсируют в слое раствора кристаллизующихся веществ и низкокипящего компонента, где последний являет ся растворителем, а на второй стадии — конденсируют только пары низкокипящего компонента с полным возвратом последнего в слой раствора первой стадии.

382907

Составитель Т. Фролова

Техред Т. Курилко

Редактор А. Батыгин

Корректор О. Тюрина

Заказ 434/1274 Изд. № 573 Тираж 602 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Тип. Харьк. фил. пред. «Патент»