Патент ссср 383364
ОЛИСАН ИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ пп 383364
Сеюз Советских
Социалистических
Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 24.02.70 (21) 1407600/23-26 с присоединением заявки № (32) Приоритет
Опубликовано 05.09.74. Бюллетень М 33
Дата опубликования описания 29.08.75 (51) М. Кл. С Olg 23, 00
Государственный комитет
Совета Министров СССР пв делам изобретений и открытий (53) УДК 546.824(088.8) (72) Авторы изобретения
Т. Ф. Лимарь, И. А. Кудренко и В. Н. Трошева (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТИТАНАТОВ ДВУХВАЛЕНТНЫХ
МЕТАЛЛОВ
П р едмет изобретения
Изобретение относится к способам получения титанатов двухвалентных металлов, которые могут использоваться в производстве полупроводников, диэлектриков и для изготовления СВЧ-керамики, Известен способ получения титанатов двухвалентных металлов, например щелочноземельных, путем добавления к раствору тетрахлорида титана оксалата алюминия и водного раствора аммиака с последующим добавлением раствора хлорида двухвалентного металла. Образующийся при этом осадок отделяют от раствора, промывают, сушат и прокаливают при 900 С, получая гомогенный материал высокой чистоты.
Однако при осуществлении этого способа не удается получить титанаты магния, цинка, кобальта, никеля и двухвалентного железа.
Для обеспечения возможности получения титанатов магния, цинка, кобальта, никеля и двухвалентного железа по предлагаемому способу раствор тетрахлорида титана TiC14 предварительно смешивают с раствором хлорида двухвалентного металла с последующим введением в получаемую смесь растворов кристаллического оксалата аммония и водного раствора аммиака. Для получения конечных продуктов высокой степени чистоты и дисперсности целесообразно вести процесс при соотношении исходных компонентов, равном
Ti: Ме: (NH,),Ñ,О,: КН,ОН = — 1: 1 — 2:
5 : 3 — 4,5: 1,3 — 1,5, где Ме — двухвалентный металл.
П р и м ер. Готовят смесь 4,2 моль Т1С14 концентрацией 2,5 моль/л и 4,2 моль хлорида
10 магния концентрацией 2,5 — 3,0 моль/л. К полученной смеси добавляют 12,6 моль кристаллического оксалата аммония и 5,46 моль концентрированного аммиака. Суспензию перемешивают 10 — 15 мин, фильтруют, промывают
15 (для удаления 1чН4С1), сушат и прокаливают при 700 — 900 С в течение 5 — 6 час. Конечный продукт (0,5 «r) представляет собой однофазный метатитанат магния со структурой ильменита. Содержание в нем примесей Al, Cu, РЬ, 20 Fe, Ni, Bi составляет 0,003 — 0,005%. Размер частиц продукта менее 1 мк.
25 1. Способ получения титанатов двухвалентных металлов путем взаимодействия растворов тетрахлорида титана и хлорида двухвалентного металла с оксалатом аммония и водным раствором аммиака с последующим от30 делением получаемого осадка от раствора и
383364
Составитель В. Забелин
Редактор H. Белявская
Текред В. Рыбакова
1(орректор H. Учакина
Заказ 2500/17 Изд. № 504 Тираж 559 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
pro прокаливанием, отличающийся тем, что, с целью обеспечения возможности получения титанатов магния, цинка, кобальта, никеля и двухвалентного железа, раствор тетрахлорида титана предварительно смешивают с раствором хлорида двухвалентного металла с последующим введением в получаемую смесь растворов кристаллического оксалата аммония и водного раствора аммиака.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что, с целью получения конечных продуктов высокой степени чистоты и дисперсности, процесс ведут при соотношении исходных компонентов, равном
Ti: Ме: (NH,),С,О,: NH,ÎÍ = 1: 1 — 2:
: 3 — 4,5: 1,3 — 1,5, где Ме — двухвалентный металл.
