Способ получения термостойкого волокнообразующего полиамида

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Завис и»ое от авт. свидетельства №вЂ”

Заявлено 29.VI.1971 (№ 1677230/23-5) с присоединением заявки №вЂ”

Приоритет—

Опубликовано 29Л .1973. Бюллетень ¹ 25

Дата опуоликования описания 29Х.1974

M. Кл. С 08g 20/20

Гасударственный намитет

Савета Миниатрвв СССР ла делам иэааретений и аткрытий

УДК 678.675(088.8) Авторы изобретения

А. М. Щетинин, Ю. Л. Панкратов, С. С. Гитис, А. В. Иванов, H. А. Лакомова и Л. Д. Серова

Заявитель

ВП (Б

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕРМОСТОЙКОГО

ВОЛОКНООБРАЗУЮЩЕГО ПОЛ ИАМИДА

Изобретение относится к получению ароматических полиамидов, применяемых для формования термостойких волокон,и пленок.

Известен способ получения термостойкого волокнообразующего полна мида поликонденсацией терефтальхлорида с 4,4 -диаминодифенилсульфоном в амидных,растворителях в присутстви.л хлористого лития. Волокна, спря денные из этого, полимера при 30 С сохр а няют 45 — 50% прочности, измеренной при комнатной температуре.

С целью повышения теплостойкости волокон на основе получаемого пслиамнда по предлагаемому способу поликсн денсацию проводят B присутствии 2,7-диаминодифен илен сульфона, который применяют в количестве

15 — 50 мол. от общего количества исходных диаминов. Теплостойкость волокон на ос нове сополиамидов, полученных с добавками

2,7-диаминодифенилсульфона, повышается с увеличением доли этого диамина в исходноч смеси моноьмеров и при 50%-ном содержании достигает-70%.

Поликонденсацию терефталхлорида со смесью 4,4 -,диаминодифенилсульфона и 2,7диамиподифениленсульфона проводят в растворе Х-,димевилацетамида,или N-,ìåòèëïèððолидона при неремешивании в атмосфере инертного газа сначала при (— 10) †(+5 С), затем прп комнатной температуре в течение времени, необходимого для достижения полимером определенного молекулярного веса. Получаемые прядильные растворы сополиамндов формуют в водный раствор диметилацетамида. Свежесформованное волокно подвергают .пластификационной вытяжке, промывают, высушивают и вытягивают при 430 — 460 С.

П,р и м е р 1. К охлажденному до — 5 С раствору смеси 0,0224 г. люль 4,4 -диаминодпфенилсульфона и 0,0075 г. люль 2,7-диаминодифенилсульфона в 67 лл сухого диметилацетамида, содержащего 3,3 г,растворенного хлористого лития, порциями в течение 15 мин прн эффективном перемешив ании lIlpHOBIBëÿþò

0,0302 г ..коль терефталхлорида. После прибавления дихлорангидрида,раствор перемеши вают 1,5 час при повышении температуры до комнатной. Получают вязкий, раствор поли

20 мера, который далее используют для формования волокна. Полимер имеет удельную вяз кость 0,5%-ного раствора в концентрированной серной кислоте при 20 С, равную 1,07.

По данным термогравиметрического анализа

25 начало его интенсивного разложения при нагревании на воздухе 425 — 430 С.

Раствор полимера формуют в воднодиметилацетамидную осадительную .ванну с содер жанием диметилацетамида 65%, вытягивают на воздухе без нагревагаия в 2,6 .раза, промы384844

Предмет изобретения

Составитель M. Богданов

Техред Е. Борисова

Корректор О. Тюрина

Редактор Е. Левина

Заказ 646 Изд. ¹ 664 Тираж 551 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушскан наб., д. 4/5

Тип. Харьк. фил. пред. «Патент» вают водой, сушат .и вытягивают при 430 С в

1,78 раза.

Готовое волокно имеет прочность на раз,рыв 27 гс/текс при удлинении 9%. Теплосто11кость волокна при 300 и 350 С ."оставляет соответственно 67%,и 63%.

Волокно .из гомополимера, полученного в отсутствие 2,7-диаминодифсниленсульфона, сгояденное в аналогичных условиях, имеет прочность 25 гс/текс. Его теплостойкость при

300 и 350 С составляет ccoraãòoòâåíío 50 .и

40%.

П р и м е:р 2. Пр|и начальной температуре ,поликонденсации — 10 С из 0,0332 г .моль

4,4 диаминодифенилсульфона, 0,058 г. моль

2,7-диаминэдифениленсульфона и 0,0390 г . лголь терефталклорида в условияк предыдущего примера получают прядильный раствор сополиамида. Сополиамид имеет удельную вязкость 0,73, начало его термоокислительной деструкции 420 — 425 С. Волокно, сформозаннэе из сополимера в условияк примера 1, имеет прочность 42 гс/текс и удлинение 15,3%, Его таплостойкость лри 300 и 350 С соответственно соста вляет 58% и 40%.

П,р и м е р 3. При начальной температ, ре поликонденсации 0 С из 0,0082 г моль 4,4 диаминодифенилсульфона, 0,0090 г. моль 2,7диаминодифениленсульфона и 0,0164 г. моль терефталклорида в условиях примера 1 получают прядильный раствор сополиамида.

Удельная вязкость сополиамида 0,83, начало егэ термоокислительной деструкции 435—

НО С.

;Волокнэ, сфор мованное,из сополимера в условиякпримера 1,,имеет прочность 25 гс/

1О текс и удлинение 4 — 7%. Его теплостойкость при 300 и 350 С составляет 68% и 63%.

1. С ccoo получения термостойкого волокнообразующего полиамида поликонденсацией терефталхлэрида с 4,4 -диаминодифенилсульфоном в амидных растворителях, отличаю26 икайся тем, что, с целью повышения теплостойкости волокон на оснозе получаемого пэлиамида, .поликонденсацию проводят в присутствии 2,7-диаминодифениленсульфона.

2. Способ по .п. 1, отличающийся тем, чтэ, 25 2,7-диаминодифениленсульфон применяют в количестве 15 — 20 мол. % от оощего количества исходнык диаминов.

Способ получения термостойкого волокнообразующего полиамида Способ получения термостойкого волокнообразующего полиамида 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к фторированным полимерам, содержащим последовательности перфторполиоксиалкилена и имеющим термопластичные эластомерные свойства, обладающим высокой эластичностью при низких температурах и высокими механическими свойствами при высоких температурах

Изобретение относится к дигидрату 1,2-циклогександиаминплатина(II)-бис(4-метилбензолсульфоната). Также предложены способ получения гидратов 1,2-циклогександиаминплатина(II)-бис(4-метилбензолсульфоната) и их применение. Изобретение позволяет получить гидраты 1,2-циклогександиаминплатина(II)-бис(4-метилбензолсульфоната), обладающие высокой растворимостью в воде, которые применяют в качестве эталонного стандарта для (SP-4-2)-диаква[(1R,2R)-циклогексан-1,2-диамин-кN,кN′]платины, и для получения связанных полимером комплексов циклогександиаминплатины(II). 4 н. и 15 з.п. ф-лы, 5 ил.
Наверх