Способ калибровки хроматографа
ОПИСАНИЕ 3852IS
ИЗОВРЕТЕН ИЯ
К АДТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Сеюв Свветеккк
Социвлквтическик
Ревпублнк
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 12. 1/1!1.1970 (М 1468627/26-25) с присоединением заявки №вЂ”
Приоритет—
М. Кл. G 01 п 31/08
1(етвитет ке делам кеебрете ий к вткрь ткк ерк Совете Мнниетрев
СССР
Опубликовано 39.т/.1973. Бюллетень № 25
УДК 543.544(088.8) Дата опубликования описания 21.IX.1973
А вторы иэоб ретения
А. И. Бельфер и В. Л. Кеттке
Заявитель Специальное конструкторское бюро по автоматике в нефтепереработке и нефтехимии
СПОСОБ КАЛИБРОВКИ ХРОМАТОГРАФА
Способ может ндйти применение в нефтехимической, нефтеперерабатывающей и химической прамышленности.
Известен способ калибровки хроматографов путем сравнения сигналов, полученных в результате введения контролируемой смеси и смеси известного состава, соответствующей оптимальному режиму технологического процесса.
Недостаток известного способа — необходимость периодического введения в анализатор сложенных смесей с известным содержан ием регулируемого компонента, что связано со сложным,и трудоемким процессом приготовления и применения соответствующей смеси чистых веществ.
Цель изобретен ия — упрощение процесса калибровки за счет уменьшения количества смесей веществ высокой чистоты, вводимых в хроматограф при калибровке.
Поставленная цель достигается тем, что для получения стандартного сигнала вместо введения в ираматограф вещества высокой чистоты используют другое, более доступное вещество в таком .количестве, при котором сигнал равен сигналу, получаемому при введении вещества высокой чистоты.
Известно, что сигнал хроматографических детекторов в основном определяется физическим свойством компонента (энергией ионизации, молекулярным весом и теплопроводностью). При этом разность сигналов, полученных при различии этих свойств, может быть компенсирована;изменением содержания соответствующего компонента в анализируемой смеси.
Сравнение сигналов, получен ных после введения контролируемой смеси и веществастандарта, дает те же результаты, что и сравнение сигналов, полученных после введения контролируемой и калибровочной смесей.
Кроме тото, сравнение сигналов, получен.ных в результате последовательного введения вещества-стандарта, позволяет проверять постоянство рабочих характеристик прибора (объема дозы, температуры термостата, расхода газа-носителя, хроматографических свойств колонки, чувствительности детектора и т. д.), а также причину:изменения этих хaр актеристик.
При выборе соответствующего веществастандарта (например, с временем удерживания, близким ко времени удерживания контролируемого компонента) незначительные изменения условий хроматографирования (температуры, расхода газа-носителя, свойств колонки и т. п.) вызовут изменения сигнала от стандарта, аналогичные изменениям сигнала от контролируемого вещества. Поэтому контролировать изменение содержания кон385218
Составитель Л. )Каркова
Редактор Т. Орловская
Техред А. Камышникова
Корректор М. Лейдерман
Ра т50р и п1Рль
2b7 мм тролируемого компонента можно путем сравнения сигналов, полученных от этого вещества и стандарта.
Например, при производстве с интетического каучука в полимеризационной массе необходимо определять содержание непрореагировавших мономеров. При этом осуществление калиоровки путем введения приготовленной калибровочной смеси приводит к большим погрешностям, главным образом, за счет трудности приготовлекия и хра нения такой сложной смеси, содержащей легколетучие мономеры и 1нелетучие полимеры. Введение чистых мономеров также не дает правильных результатов, поскольку в этом случае исключается влияние испарения пробы на ход анализа,и соответствующие пики получают более узкими и высокими.
Предложенный способ позволяет регулировать технологический процесс без калибровочной смеси.
Например, пр!и установившемся оптималь ном режиме технологического процесса в хроматограф вводят пробу технологического продукта m определяют высоту пика дивини-:25 ла, а затем пробу этой же смеси анализируют химическим методом, и таким образом уста-— навливают содержание мономеров. После этого в хроматограф вводят чистый бензол в количестве, при котором пик бензола примерно равен пику дивиннла. В дальнейшем в в хроматограф последовательно вводят пробы технологической смеси и бе нзола. Отношение пика дивинила к пику бензола определяет характер и величину воздействия на технологический процесс: нзменеяие расхода каталитического комплекса и шихты или температуру процесса.
Хроматограмма. такого анализа представлена на чертеже.
Условия анализа: колонка 20%, Т. К. Ф. на инз. 600, длина 1,4 м, температура 96 С, газ-носитель воздух, 3,6 л|час, прибор XI-216, доза полимеризата 0,05 ил, бензола 0,01 мл, Высоты пиков остаются неизменными (185 л м), что свидетельствует о постоянстве условий хроматографирования. Однако, отношение пиков бензола к пику д ивинила увеличилось (or 1,144 до 1,170) вследствие умень щения содержания непрореагировавшего дивинила (уменьшение высоты пиков дивинила от 162 мл до 158 мм). Поскольку содержание и расход д ивинила в шихте, поступающей в процесс, неизменны, то для восстановления технологического процесса необходимо уменьшить подачу каталитического комплекса в реактор.
Предмет изобретения
Способ калибровки хроматографа путем ввода и анализа смесей известного состава и регистрации сигналов детектора, отлича ощийся тем, что, с целью упрощения процесса калнбровки, однократно определяют соотношение сигналов, получен ных от введения в хроматограф смеси, известного состава и вещества-стандарта, отличного от компонентов смеси, по которому периодически проводят калибровку хроматографа.
Заказ 507/1553 Изд. № 663
Тираж 755 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете
Министров СССР
Москва, Ж-35, Раущская наб., 4/5
Тип. Харьк. фил. пред. «Патент»
