Способ получения винилового эфира фенола

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВМДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт, свидетельства №

Заявлено 04.1.1972 (№ 1733930/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 21.VI.1973. Бюллетень № 27

Дата опубликования описания 19.Х.1973

М. Кл. С 07с 43/20 йомитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547.37.07(088.8)

547.562,07 (088.8) Авторы изобретения

Д. Е. Степанов, Н. Г. Евсютина и H. А. Степук

Иркутский государственный университет им. А. А. Жданова

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВИНИЛОВОГО ЭФИРА ФЕНОЛА

Изобретение относится к;способу получения винилового эфира фенола, который является полупродуктом для получения пестицидов, термо стойких полимеров, катионитов, сополиМ BPOIB.

Известен способ получения винилового эфира фенола, заключающийся в том, что фенол подвергают взаимодействию с ацетиленом при 155 — 177 С .в присутствии щелочей или фенолятов щелочных металло в в качеспве:катализатора и добавок.

В качестве добавок используют продукты, получаемые,при нагревании до 210 †2 С окиси кадмия с фенолом.

Целевой лродукт выделяют известными приемами.

Однако этот способ предусматривает необходимое,применение добавок iHa основе окиси кадмия и фенола.

С целью упрощения процесса предложено вести процесс iB среде триэтиламина или его смеси с водой, диоксаном, спи ртом.

Это отличие, позволяет исключить использование добавок — ародуктов взаимодействия окиси кадмия с .фенолои, снизить тем пературу:реакции до 120 — 150 С, а также пожаро- и взрывоопаоность ра боты.

Использование других третичных аминов в качестве растворителей,положительного эффекта (снижения температуры процесса) не дает. Винил ирова1ние фенола с катализато. ром — едкое, кали в,среде пи ридина:ведут п ри

160 — 175 С, в среде хинонина — при 180—

195 С. Предлагаемый способ позволяет получить конечный продукт с выходом 55 — 75% от теоретического.

Пример. В стальной вращающийся автоклав емкостью 1 л,помещают 47 г (0,5 M) фенола, 11,2 — 14 г (0,2 — 0,25 М) едкого калия и 150 мл триэтилам ина. Автоклав закрывают, продувают ацетиленом или азотом, подают

30 — 35 л ацетилена и нагревают 60 — 75 лшн при 125 — 135 С. После охлаждения из реакцно;IIHQH OMGcи отгоняют триэтила Mèí, остаток перегоняют с па ром и получают 15 — 20 г в инилфенилового эфира. Т. кип. 152 — 153 С/

/735 — 745 мм, nô 1,5220 — 1,5200; |выход — 25—

20 33% от теоретического. Аналогично, при температуре реакции 135 — 145 C вннилфениловый эфир llloJlучают с выходом 55 — 70% от теоретического.

25 Предмет изобретения

Способ аолучения:винилового эфира фенола взаимодействием фенола с ацетиленом .п ри повышенной температуре IB присутствии едкоЗО го калия в среде орга ничестоото растворителя

386905

4 применяют триэтилами|н или его смеси с водой, спиртом или диоксаном и процесс ведут при 120 †1 С.

Составитель М. Меркулова

Техред T. Ускова

Редактор Д. Пинчук

Заказ 2815/10 Из,д. № 722 Тираж 523 Подвисное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапуновз, 2 с выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью упро щения процесса, в качестве растворителя

Корректоры: Л. Царькова и О. Тюрина