Способ получения сложных перекисных эфиров фенилазобензойных кислот

 

ОПИСАНИЕ 386И8

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Йово Соеетскнк

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 17.1.1972 (№ 1738185/23-4) М. Кл. С 07с 73/00 с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 21,И.1973. Бюллетень № 27

Дата опубликования описания 1,Х.1973

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547.582,3.07 (088.8) Авторы изобретения

В. И. Смирнова, А. Н. Смирнов и А. И. Шрейберт

Заявитель

Волгоградский политехнический институт

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛОЖНЫХ ПЕРЕКИСНЫХ ЭФИРОВ

ФЕН ИЛАЗОБЕНЗОЙНЫХ КИСЛОТ

Изобретение относится к области получения перекисных соединений, содержащих азогруппу, в частности к способу получения сложных перекионых эфиров фенилазобензойных кислот, которые могут найти применение для получения окрашенных полимеров, например полистиролов, используемых во многих отраслях промышленности.

Известен способ получения перекисей, содержащих азогруппу, путем взаимодействия хлорангидрида и-фенилазобензойной кислоты с перекисью натрия в среде ацетона и выделением симметричной бис- (3-фенилазобензоил) перекиси известными приемами. Этот способ позволяет получать ограниченное число только высокомолекулярных симметричных хромофорсодержащих перекисей, которые плохо растворимы в мономерах и имеют высокую температуру распада.

Предложенный способ, используя известную реакцию, позволяет получать несимметричные хромофорсодержащие перекиси с меньшим молекулярным весом, обладающих повышенной растворимостью в мономерах и низкой температурой распада.

Предложенный способ получения новых перекисей, содержащих азо-группу — сложных перекисных эфиров фенилазобензойных кислот — осуществляют взаимодействием хлорангидрида фенилазобензойной кислоты с гидроперекисью в растворителе при температуре не выше 25 С в присутствии акцептора галоидоводорода.

Пример 1. Синтез метилперфенплазобен5 зоата.

В реактор, снабженный механической мешалкой, термометром и капельной воронкой, помещают 1 г гидроперекиси метила в 40 .я т хлороформа. Затем при энергичном переме10 шивании при температуре — 10 С одновременно прибавляют 0,86 г NaOH (40% -ный раствор) и 5 г хлорангидрида феннлазобензойной кислоты. Реакционную смесь выдерживают в течение 18 час при комнатной темпера15 туре. Осадок отфильтровывают, Хлороформный раствор промывают водой до нейтральной среды, сушат над сульфатом натрия. Хлороформ удаляют под вакуумом. Выделяк>т продукт. Выход 52%. Синтезируемое соедине20 ние представляет порошок красно-оранжевого цвета, т. пл. 108 — 109 С.

Вычислено, %: С 65,62; Н 5,86; N 10,52.

С«Ню1ЧаОз

Найдено, %: С 65,40; Н 5,90; Х 10,12, 25 Мол. вес„„„,, 240; мол. вес пд 256.

Пример 2. Синтез трет-бугилперфенилазобензоата.

Получают, как в примере 1, из 2 г гндроперекиси трет-бугвла и 5 г хлорангидрида фе30 нилазобензойной кислоты в четыреххлористом

386918

Составитель 3. Басырова

Тек ред T. Ускова

Корректор Л. Царькова

Редактор Д. Пинчук

Заказ 2703(4 Изд. № 699 Тираж 523 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раугнская наб., д. 4, 5

Типография, пр. Сапунова, 2 углероде. Выход 58,3%. Вещество представляет собой порошок красно-оранжевого цвета, т. пл. 89 — 90 С.

Вычислено, %: С 68,50; Н 6,05; N 9,39.

С17Н (81ч203

Найдено, %: С 68,79; Н 6,65; N 9,19.

Мол. вес„,„п„л 298; мол. веспай„280.

Пример 3. Синтез кумилперфенилазобензоата.

Получают, как в примере 1, из 2 г гидроперекиси кумола и хлорангидрида фенилазобензойной кислоты в петролейном эфире. Выход 41,4%. Продукт представляет собой желтый порошок, т. пл. 70 — 72 С.

Вычислено, %: 73,30; Н 5,55; N 7,78.

С22Н21К203

Найдено, %: С 72 85; Н 5 20; N 760.

Предмет изобретения

Способ получения сложных перекнсных эфиров фенилазобензойных кислот, отличиюи1ийся тем, что, хлорангидрид фенилазобензойной кислоты подвергают взаимодействию

10 с гидроперекисью в растворителе при температуре не выше 25 С в присутствии акцептора галоидоводорода с последуюгцим выделением целевого продукта известными приемами.

Способ получения сложных перекисных эфиров фенилазобензойных кислот Способ получения сложных перекисных эфиров фенилазобензойных кислот 

 

Похожие патенты:

Со ан ссср // 259079

Изобретение относится к области органической переработки лигнина, конкретно к усовершенствованному способу получения ароматических альдегидов из лигнина

Изобретение относится к способу получения производных 3-нитроазобензола формулы I, которые могут быть использованы в качестве красителей

Изобретение относится к получению замещенных ароматических аминов

Изобретение относится к области пиротехнических производств, а именно к производству инициирующих взрывчатых веществ, в частности к способу получения сыпучего диазодинитрофенола (ДДНФ)
Наверх