Способ получения 1,10-бяс-диметиламинодекана
ОПИСАНИЕ
ИЗОЫ ЕтЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советскил
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 01.XII.1 970 (№ 1495696/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 21 VI.1973. Бюллетень № 27
Дата опубликования описания I.Х.1973
М. Кл. С 07с 87/ОО
Номктет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
УДК 547.233.07(i088,8) Авторы изобретения
А. И. Лопушанский н В. В. Удовицкая
Черновицкий медицинский институт
Заявитель
СПОСОБ ПОЛ УЧ ЕН ИЯ 1,10-БИС-ДИМЕТ ИЛАМИ Н ОДЕ КАНА
Изобретение относится к усовершенствованному способу получения 1,10-бис-диметиламинодекана — полупродукта в синтезе лекарственного препарата «Декаметоксин», Известен способ получения 1,10-бис-диметиламинодекана путем взаимодействия дииоддекана с водным раствором диметиламина в присутствии этанола.
Однако получаемый таким способом продукт в значительной степени загрязнен примесями, в связи с чем его выход составляет
15 /
Цель изобретения — увеличение выхода продукта, повышение степени его чистоты и сокращение времени проведения реакции. Для этого 1,10-дииоддекан подвергают взаимодействию с,водным, раствором диметиламина в присутствии бензола.
В результате выход продукта повышается до 60 — 70 и значительно сокращается время проведения реакции.
Пример. К 810 г (6 г-моль) 33%-ного водного раствора диметиламина под обратным холодильником и при перемешнвапии приливают в течение 2 час раствор 394 г
5 (1 г моль) 1,10-диподдекана в 1200 мл бензола при 40 — 50 С. Для завершения реакции смесь нагревают еще в течение 2 <ас, затем охлаждают,,добавляют твердый КОН и продукт экстрагируют эфиром. Высушенный над
10 едкой щелочью эфирный раствор фракционпруют. При 115 — 120 С/10 мм рт. ст. отгоняется 134 — 135 г (59 — 68% от теоретического) диамина с d, 0,8092, nD 1,4467.
Предмет изобретения
Способ получения 1,10-бис-диметиламинодекана взаимодействием 1,10-диподдекана с водным раствором диметиламина B присутствии растворителя, отлачаютцайся тем, что, с
20 целью увеличения выхода целевого продукта, в качестве растворителя используют бензол.
