Способ очистки синтетического д1-метионина

 

Йаюз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 26.VI1.1971 (№ 1686920/23-4) с присоединением заявки ¹â€”

Приоритет

Опубликовано 21.Vl.1973. Бюллетень № 27

Дата опубликования описания 1.Х.1973

М. Кл. С 07с 101/04

Комитет по делам изобретеиий и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547.466.07(088.8) 1

T. Е. Калинникова, В. К. Рыков, H. Я. Маркова, С. В. Суханов:., .. . -=,".:..:;,.-1л,q и С. В. Царенко

1 " - :" "" -"" "- - -

Волжский завод органического синтеза

Авторы изобретения

Заявитель

СПОСОБ ОЧИСТКИ СИНТЕТИЧЕСКОГО Д1-METHOHHHA

Йзобретение относится к усовери1енствовйнию способа очистки синтетического Д1-метионина до фармацевтической квалификации, широко применяющегося в комбикормовой и пищевой промышленности, а также в фармацевтической, где Д1-метионин используется для приготовления различных медицинских препаратов.

Известны способы очистки Д1-метионина кристаллизацией из насыщенных водных или водно-спиртовых растворов при охлаждении.

Выход 74%.

Недостатки этого способа — длительность процесса, низкая производительность и недостаточная чистота продукта.

С целью повышения чистоты и увеличения выхода целевого продукта предлагается способ очистки Д1-метионииа, заключающийся в том, что Дl-метиони растворяют в насыщенном растворе аммиака и выделяют после добавления в реакционную смесь концентрированной уксусной кислоты. Выход 90 — 91 %.

Пример 1. В реактор с мешалкой загружают 670 мл 12,5%-ного раствора аммиака и при постоянном интенсивном перемешивании и 20 С добавляют 100 г технического метионина с содержанием основного вещества

97 45%.

По окончании растворения метионина к нему добавляют 0,2 г гидросульфита и 1,8 г древесного осветляющего угля марки «Б». Смесь перемешивают в течение 30 мин и отфильтровывают. К прозрачному фильтрату (рН 10,В) при 10 — 15 С медленно при перемешивании прибавляют 215 мл концентрированной уксусной кислоты до рН 5,8. При этом .выпадают белые блестящие кристаллы метионпна. Дается выдержка в течение 30 мин. Метионин от10 фильтровывают, промывают охлажденной дистиллированной водой и сушат при 110 С.

Получено 89 г очищенного продукта. Содержание основного продукта 99,1%. Выход

90 6%.

1s Промывные воды после промывки готового продукта используют для приготовления

12,5%-ного раствора аммиака, идущего на растворение технического метионина очередной операции.

20 Пример 2. В условиях, аналогичных примеру 1, в 350 мл 12,5%-ного раствора аммиака, приготовленного на промывной воде от предыдущих операций, растворяют 60 г технического метионина с содержанием основного

25 вещества 97,3%. К раствору добавляют 0,1 г гидросульфита и 0,9 г древесного осветляющего угля. Смесь в течение 30 мин перемешивают и отфильтровывают. К прозрачному фильтрату (рН 10,5) медленно, прп постоян386929

Предмет изобретения

Составитель Л. Ивановская

Тех р ед Т. Ускова Корректор В. Жолудева

Редактор Н. Джарагетти

Заказ 2703/12 Изд. № 699 Тираж 523 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д, 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

3 ном перемешивании и температуре 10 — 15 С прибавляют 105 мл концентрированной уксусной кислоты (98,5%) до рН 5,75.

Выделившийся метионин отфильтровывают, промывают захолояенной дистиллированной водой с температурой 2 — 5 С и сушат при

110 — 115 С. Получено 54 г метионина. Содержание основного вещества в продукте 98,9%.

Выход 91 5%.

Способ очистки синтетического Д1-метионина путем кристаллизации из растворителя, от5 личаюи1ийся тем, что, с целью повышения чистоты и увеличения выхода целевого продукта, в качестве растворителя используют насыщенный раствор аммиака с последующим выделением конечного продукта добавлением в

10 реакционную смесь уксусной кислоты.