...-^союзная
ОЛИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Союз Соаетскил
Социалистических
Республик ф
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено ЗО.XI.1970 (Щ 1495643 23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 21.VI.1973. Бюллетень № 27
Дата опубликования описания 2.Х.1973
М. Кл. С 07с 157/14
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
УДК 547.49G.З(088.8) Автор изобретения
Заявитель
Ю. A. Миргород
Сумский филиал Харьковского политехнического института им. В. И. Ленина
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛТИУРОНИЙХЛОРИДОВ
Изобретение относится к способу получения алкилтиуронийхлоридов, которые применяют в резиновой промышленности и в качестве поверхностно-активных веществ.
Известен способ получения алкилтиуронийХлорндов взаимодействием хлоралканов— хлорированных парафинов С зН вС(т и тиомочевины при кипячении,в изобутаноле (— 120 С) в течение 20 — 30 ис, 1Лель изобретения — расширить сырьевую базу, Это достигается тем, что в качестве хлорированных парафинов используется низкохлорированный керосин, содержащий до 35—
40% хлорпарафинов. Процесс ведут .при температуре не выше 200 . В качестве растворителя преимущественно используют этанол.
Следует отметить, что при нагревании около 120 С процесс практически не идет.
Хлоркеросин, полученный хлорированием керосина фракции С з — Стс на свету и содержащий 35 — 40% монохлоралканов, этиловый спирт и тиомочевину в соотношении 1 (в пересчете на 100%-ное содержание монохлоралканов): 1 — 1,2: 0,5 — 0,75 помещают в автоклав н нагревают при перемешивании в течение 3 час при 170 — 180 С. Выход целевого продукта составляет 60 — 70%, считая на прореагировавший хлор.
Кроме того, при выделении целевого продукта, который является твердым веществом, осуществляется отделение углеводородов от
2 хлорнарафиной, Для разделений этих Be ществ до взаиМодействия с тиомочевиной необходима раагонка.
Пример 1. В автоклав на (О л е электрическим обогревом и мешалкой якорного типа, делающей 120 об)Мин, загружают 0,5 л хлоркеросина (содержащего 6,5% связанного хлора), 0,25 л этилового спирта и 150 л тиомочевины. Реакцнонну1о смесь нагревают при
10 перемешнванпй в течение трех часов при
180 Ñ. После того, как автоклав остынет до комнатной температуры, жидкость (хлоркеросин и спирт) сливают. Светло-коричневыи продукт, находящийся на дне автоклава, сушат н перекристаллизовывают из этилового сппрта. Получают 170 г алкилтнуронийхлорида. Содержание хлора в хлоркеросине снижается до 2,4%. Выход 64% в пересчете на прореагировавший хлор.
20 Пример 2. В автоклав загружают 0,5 л хлоркеросина (содержащего 5,1% связанного хлора), 0,25 л этилового спирта, 150 г тиомочевины. Реакционную смесь нагревают при перемешивании в течение трех часов при
180 С. После охлаждения сливают хлоркероснн и спирт. Светло-коричневый продукт сушат, а затем перекристаллизовывают пз спирта. Получают 154 г алкилтиурîHèéõëоридов. Содержание хлора в хлоркеросине
30 снижается до 1,5%. Выход 70% в .пересчете на прореагировавший хлор.
Алкилтиуронийхлорид представляет собой
386937
Предмет изобретения
Составитель Л. Епишииа
Редактор Л. Народная Техред 3. Тараненко Корректоры: Л. Орлова и А. Васильева
Заказ 2704)3 Изд. № 790 Тираж 523 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, iK-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, нр. Сапунова, 2 светло-коричневый легкий порошок, Он растворяется в воде с образованием пены. Начало плавления 138 — 141 С. При нагревании с 1 н. раствором щелочи образует меркаптаны.
1. Способ получения алкилтиуронийхлоридов взаимодействием хлоралканов и тиомочев ины при нагревании в среде растворителя, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы, в качестве исходного хлоралкана берут фракцию Сгз — С в хлорированного керосина, содержащего до 35 — 40% хлоралканов, и процесс ведут в автоклаве при температуре, не выше 200 С.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве растворителя в процессе исполь10 зуют этиловый спирт.
