Способ получения илдкислот

 

387975

Оп И САЯНЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”

Заявлено 20.1Х.1971 (№ 1698348/23-4) с присоединением заявки №вЂ”

Приоритет

Опубликовано 22.VI.1973. Бюллетень № 28

Дата опубликования описания 25.X.1973

М. Кл. С 07с 73/10

Гас дарственный комитет

Совета Министров СССР ао делам изобретений и открытий

УДК 661.73.01 (088.8) Авторы изобретения

Э. Ф. Колмакова и В. Н. Ушкалова

Заявитель

Тюменский индустриальный институт

СПОСОБ ПОЛУЧЕ11ИЯ 11ЛДКИСЛОТ

Изобретение относится к способу получения перекисных соединений, в частности к способу получения надкислот, применяемых в качестве эпоксидирующих агентов, инициаторов процессов окисления и для других целей.

Известен способ получения надкислот окислением альдегидов кислородом в среде органического растворителя (ацетоне), в присутствии солей металлов переменной валентности с последующим выделением целевого продукта известными приемами. Выход 86,5% от теории.

Характерной особенностью данного способа является недостаточно высокий выход целевого продукта и образование в качестве побочного продукта 9 — 13% уксусной кислоты.

С целью повышения выхода и чистоты целевого продукта в качестве растворителя применяют бензол и,пара-дихлорбензол.

Данный способ позволяет использовать разбавленные растворы альдегида (1 — 2 моль/л раствора). Выделение целевого продукта ведут известными приемами с выходом 90—

95% от теории без примеси кислоты.

Осуществление с пособа показано па следующем примере.

Пример. В стеклянную ячейку с пористым дном помещают 20 мл раствора масляного альдегида .в 180 мл смеси бензола с пара-дихлорбензолом в соотношении 3:1 и про5 пускают кислород при температуре 20 — 30 С.

В системе сразу начинает накапливаться падкислота, определяемая иодометрически, содержание которой через 1,5 — 2 час достигает 90 — 95% исходного альдегида и не меняет10 ся при дальнейшем пропускании кислорода; кислота практически отсутствует.

Раствор устойчив при комнатной температуре в течение нескольких суток, а при 5—

10 С в течение нескольких недель.

15 Аналогично получен раствор надпзомасляной кислоты.

Предмет изобретения

1. Способ получения надкислот окислением

20 альдегпдов кислородом в среде органического растворителя с последующим выделением целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения в . õîäà и чистоты целевого продукта, в качестве растворителя приме

25 няют бензол и пара-дихлорбензол.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при соотношении бензола и пара-дихлорбепзола равном 3:1.