Патент ссср 388013

 

F9! <-мт .о . "х- . 1- с."Гя ов и Он .";з

ИЗОБРЕТЕНИЯ

3880I3

Союз Советских

Социапистимеских

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”

М. Кл. С 10m 3/20

Заявлено 25.11.1971 (№ 1623935/23-4) с присоединением заявки №вЂ”

Приоритет

Опубликовано 22.Ч1.1973. Бюллетень № 28

Дата опубликования описания 15.Х.1973

Государственныи комитет

Совета Министров СССР оо делам изобретений и открытий

УДК 665.582:547.913 (088.8) Авторы изобретения

И. А. Волкова, В. А. Проскуряков, В. В. Громова, Я. Т. Эйдус, К. В. Пузицкий и С. Д. Пирожков

Институт органической химии и Ленинградский технологический институт

Заявители

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛОЖНОЭФИРНЫХ СМАЗОЧНЫХ МАСЕЛ

Таблица 1

Испаряемость, %, при 150 С в течение, мин

Спирт

1,10-Декандикарбоновая

10 кислота

2, 2-Диметилгексанол-1

2,2-Диметилгепта ол-1

2,2-Диметилоктанол-1

4,2

0,91

0,55

13,8

11,8

9,5

15 Себациновая кислота

3,65

5,3

20 гг, ЦДОС) 2,2-Диметилоктанол-1

2-Этилгексапол-1

Изобретение относится к способу получения сложноэфирных смазочных масел, находящих разнообразное применение в промышленности.

Известен способ получения синтетического смазочного масла на основе смешанного эфира,себационовой кислоты и неопептипгликоля и неопентилового спирта или р-декагидронафтола и 2-этилгексанола. Смешанные эфиры получают этерификацией себацино вой кислоты соответствующими спиртами в присутствии кислого сульфокислого натрия и азеотропного агента (толуола).

Невысокая термоокислительная стабильность получаемых известных сложноэфирных масел, например, на основе диоктилсебацината (ДОС), незначительно низкая температура застывания и вязкость при минусовых температурах — вот области проблемы.

Для повышения качества смазочных масел в предлагаемом способе в качестве спиртов используют 2,2-диметилалкановые спирты, содержащие от 6 до 10 углеродных атомов, это улучшает характеристику смазочных масел.

Определение испаряемости сложных диэфиров дикарбоновых кислот и 2,2-диметилалкановых спиртов дано в табл. 1.

Процент испарения при 150 С в течение

120 мин эфиров — известных и предлагаемых одинаков и в 2 — 3 раза ниже, чем для диоктилсебацината.

Определение термоокислительной стабиль25 ности проводят при 200 С в течение 10 час при скорости продувки воздуха 5 л/час без антиокислительной добавки.

О термической стабильности судят по изменению кислотного числа и вязкости масла

30 до и после испытания.

388013

Таблица 2

До спыта

После опыта

% изменения вязкости

Кислотное число, лгг

КОН/г

Вязкость, сепг при

100 C

Кислотное число, мг

КОН/г

Вязкость

ccm npu

100"С

Спирт

1,10-Декандикарбоновая кислота

0,13

0,03

0,08

2,2-Диметилгексанол-1

2,2-Диметилгептанол-1

2,2-Диметилоктанол-1

4,45

4,94

5,39

0,56

0,55

0,57

10,3

12,3

11,2

4,91

5,55

5,99

Себациновая кислота

0,09

0,13

5,46

3,22

0,549

1,01

2,2-Диметилоктанол-1

2-Этилгексанол-1

6,09

4,13

11,5

28,3

Таблггца 8

Диаметр пятна износа, мм

Диэфир 1,10-декандикарбоновой кислоты и спирта

Нагрузка, ДОС

2,2-диметилгептанола-1

2,2-диметилгексанола-1

Таблица 4

Температура застывания, С

0,35

0,35

0,35

Вязкость при — 40"С, сст

Спирт

0,45

0,45

0,42

0,53

0,45

0,55

0,57

0,55

0,58

Задир

0,60

Задир

5298

14920 — 50 — 58 — 58

Задир

2,2-Димет илбута нол -1

2,2-Диметилгептанол-1

2,2-Диметилоктанол-1

1877

13400 — 57 — 62 — 60

Результаты испытания термоокислительной стабильности сложных эфиров дикарбоновых кислот и 2,2-диметилалкановых спиртов даны в табл. 2.

Условия проведения опыта: 200 С, время

10 час, объем воздуха 5 л/час, навеска 25 г.

В сравнении с ДОС эфиры алифатических дикарбоновых кислот и 2,2-диметилалкановых спиртов имеют после испытания примерно в два раза более низкое кислотное число и в два с половиной раза меньший процент изменения вязкости.

Как видно, термическая стабильность диэфиров 1,10-декандикарбоновой кислоты и 2,2диметилалкановых спиртов является более высокой, чем термическая стабильность диоктилсебацината.

Так, нагревание ДОС в ампулах, заполненных аргоном .до 350 С, приводит через 1 час к выпаданию осадка моноэфира себациновой кислоты и 2-этилгексанола-1 и себациновой кислоты, а при нагревании диэфира 1,10-декандикарбоновой кислоты и 2,2-диметилпропанола-1 осадок не появляется, даже после 7 чае термостатирования. Исследованием продукта после испытания методом газожидкостной хроматографии с внутренним стандартом подтверждает более высокую термическую стабильность предлагаемых эфиров в сравнении с ДОС. В опыте проведенном при 350 С в течение 5 час процент неразложившегося диэфира 1,10-декандикарбоновой кислоты и 2,2-диметилпропанола-1 составил 85%, а ДОС 30%.

Определение противоизносных свойств проводят па четырехшариковой машине трения.

Изменение диаметра пятна износа от нагрузки для диэфиров приведены в табл. 3.

Условия опыта: скорость 1400 об/мин, время

60 сек, диаметр шара 12,7 мм, сталь ШХ-15.

Противоизносные свойства эфиров дикарбоновых кислот и 2,2-диметилалкановых спиртов, определенные по этому методу, находятся на одном уровне с ДОС.

Кроме того, преимуществом сложных диэфиров является их низкая температура засты40 вания и небольшая вязкость при — 40 С.

Свойства сложных диэфиров двухосновных кислот приведены в табл. 4.

1, 10-Декандикарбоновая кислота

2,2-Диметилгексанол-1

2,2-Диметилгекптанол-1

2,2-Диметилоктанол-1

Себациновая кислота

Предмет изобретения

Способ получения сложноэфирных смазоч65 ных масел этерификацией дикарбоновых кис388013 Составитель М. Эстрина

Техред Л. Грачева

Корректоры: Е. Миронова и Л. Чуркина

Редактор Л. Герасимова

Заказ 2756/6 Из,д. № 1704 Тираж 551 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 лот спиртами в присутствии кислого катализатора, например кислого сернокислого натрия, и азеотропного агента с последующим выделением целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения качества продукта, в качестве спирта используют 2,2-диметилалкановый спирт, содержащий от 6 до 10 углеродных атомов.