Способ получения монодоменных кристаллов метатанталата лития

 

©4МОЗ С©ветсиих

СЭ3фйВлиств цасли»

Республики

ОП (11)

ИЗОБРЕТЕН ИЯ,"6f) Дополнительное к авт. свил-ву(22) Заяилеио08.10.70 (Я) 1481624/23 26 с присоединением заявки И

Щ приоритет

Опублкиовамо25.07. 79.Бюллетень ph 27

Qna онубликоваини описания 28.07.79 (5Ц М. Кл.

С 013 11/02

В 01,У 17/00

Гавуйвуетееяай каюте ссср ю дмйм @3Ффизмиа и От1ципя% (53) УДК 546.883 .34.07:548. 55 (088.8) (72) Аетеуа

>щвфретении Н. Б. Ангерт, В. И. Гармаи, В. П. Клюев и Ю. М. Колбацкпв (7t) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИОНОДОМЕННЫХ КРИСТАЛЛОВ

ИЕТАТАНТАЛАТА ЛИТИЯ

Предлагаемый способ относится к технологии получения монодоменных монокристаллов сегнетоэлектрика метатанталата лития. Моиодоменщм кристаллы метатааталата лития нг.-:-.дя." Широкое применение в мэаВтовой .:лзs":;õ= " ëé e для мощ лзщни лааэфюй О иэлу Вэиж», а также прн конст руиро4йи&и некоторых схем в пьезотехнн ке. Кристаллы метатанталата лития s настоящее время выращивают нз расплава методом Чохральского.

Ю

Получение монодоменты;-.. кристаллов сегнетоэлектриков сводится к обжигу образцов с приложением электрического или при определенной температуре — ok " но близкой к точке Кюри.

Известен способ получения монодоменных кристаллов метатанталата лития путем отжига образцов с нанесенными на поверхность, пер еидикулярио оси Й, элект © родами под постоянным электрическим полем при температуре, близкой к температуре Кюри, с последующим охлаждением.

Цель изобретения — получение 90%ного выхода годных кристаллов, ускорение процесса и улучшение качества конечного продукта. Для этого процесс веут при температуре не более чем на 5 С ниже температуры Кюри в течение 50-70 миа

I напряженности электрического паля

Е (5 + 0,005T) В/см для Tq > 620оС, где Т - температура Кюри, а T 620СТ„E - (5 + 0,5T) В/см для Тк а

< 620 С, с послеодующим охлащзением со скоростью 60-90 С/ч, снимая электрио ческое поле при температуре на 80-100 С киже температуры Кюри.

Г р и м е р. Берут 374 0 г Та О

С - . и 78,5 г Li СО О.С.Ч. Состав композиции соответствует соотношению ионов»:мтня н тантала s расплавее рав

ыом 1. Смесь этих продуктов перемещивают в течение 24 ч в полиэтиленовом сосуде и брнкетируют под давлением 150 атм в таблетки диаметром 48 мм.

Тигель платино- -родневый 56х3х53 с платиновым вкладышем 50х2х50 мм ус388498.ЦНИИПИ Заказ 4389/55 Тираж 590 Подписное

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 танавлнвают в алун««овом стакане в нижнюю часть двухсекиионного индукторв. Тигель заполняют таблетками и затем нв нндуктор пода«от аисокочастот««ые колебания от генератора мощностью 450 кГп.

Повышением подаваемой мощности в течение 0,5 ч достига«от условий, необходимых для расплавления исходного сырья в тигле и затем выключают ВЧ генератор.

Процесс наплввления повторяют до пол- 10 ного заполнения тигля.

Затравку 2х2х10 мм, вырезанную в направлении оси У {90 к направлению о оси Z ), закрепляют платиновой nposcmoкой на платиновом штоке. 15

В верхней части индукторв устанавливают акраы 50х2х50 мм в керамическом экране и затравку опускают в зону над звкриствллизовавшимся расплввом. Включают БЧ генератор и, увеличивая мощность, подаваемую на индуктор, повышают температуру и расплавляют в тигле таблетки (температура в зоне экрана должна быть 1400-1500, С).

Процесс в. «ращивания производится при следующих технологических параметрах: скорость вытягивания.6 мм/ч, скорость вращения затравки 50 об/мин. Размер выращенного кристалла: диаметр 16 мм и длина 30 мм. После отрыва кристалла от расплава мощность ВЧ генератора постепенно снижают в течение 4 ч.

Выращен««ые кристаллы могут обрабатываться без дополнительного отжигв.

Для проведения процесса монодоменизации кристалл обрабатывают в форме прямоугольника со сторонами, параллельными о осям Х, У,2 с точностью 30 размером

10х10х25 мм соответствещ«о.

Стороыы, перпендикулярные ивпрввле- 4о нию оси У, полируют. На сто. эны образца, перпендикулярные оси Z . наносят елект» роды из паллвдиевой пасты. Вжигаыне о электродов производится при 1000 С в течение 3 ч., 45

Образец с нанесенными электродамн вставляют между двумя прижимыыми пластинами в. прямоквыальную печь, обеспечивающую малые осевые и вертикальные температурные градиенты (мень ««е 0,5 град/см). Термопару закрепляют ,рядом с образцом. Доводят температуру

js печи в течение двух часов до 500 С, 4 а затем ив грена ние ведут со скоростью 40 град/ч. Одновременно производят измерения емкости образца в зависимости от температуры мостом Р 568 на частоте 100 кГц.

По максимуму зависимости С f (Т) определяют точку Кюри 625 С.

Температуру в печи сыижают до 620 С.

При этой температуре дпя лроведеыия процесса монодоменизации к образцу прикладывают поле напряженностью, рассчитанной по формуле

Е 5+ 0,05 Х {-"5) 4,75 В/см

Исхода из этого величину подводимого напряжения U определяют квк 0 = Ед "

4,75 х 1,0 4,75 В, где Q - расстояние меМсду электродами.

Образец выдерживают при 620 С под полем в течение 1 ч.

По окончании выдержки кристалл оу лаждают нвд полем температуры 400 С, после чего производят очтлк«чепце печи и пола.

Проверку монодомеыыоста образца осуществляют путем измерения электроопткческой характеристики (величина полуволнового напряжении равна nns моиодоыен1иях образцов 2800 В 50).

Формула изобретения

Способ получения моыодоменыых кристаллов метатанталвта лижи путем отжига образцов с нанесенными аа поаерхыость. перпендикулярно оси я, электрОдвмц под постоянным электрическим полем при температуре, близкой к температуре Кюри, с последующим охлаждением, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью получения.90%-ного выхода годных кристал-. лов, ускорения процесса и улучи«ения качества конечного продукта, процесс ведут при температуре не более, чем на 5 С о ниже температуры Кюри в течеыие 5070 мин и напряженности электрического поли

Е = (5+ 0,005T) В/см дпя Тк 620 С, где Т вЂ” температура Кюри, а Т = 620 С,- Т«1„и Е = (5 + 0,5Т) В/см для о

Т1 < 620 С, с последую«цим охлаждением со скоростью 60-90 C/÷, снимая элеи г рическое поле при температуре на 80100 С ниже температуры Кюри. о