Способ получения ы,ы'-ди-(у,у,у-трихлор-р- оксивллероил)- рубеановодородной кислоты
О П И С А Н И Е 389084
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 16Л1.1970 (№ 1403738/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 05ХИ.1973. Бюллетень № 29
Дата опубликования описания 05.XI.1973
M. Кл. С 07с 149j24
Гасударственный комитет
Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
УДК 547.233,07(088.8) Авторы изобретения
С. М. Живухин и Г. И. Аранович
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N,N -ДИ-(у,у,у-TPHXJIOP-pОКСИВАЛЕРОИЛ)-РУБЕАНОВОДОРОДНОЙ КИСЛОТЬ!
Предмет изобрете ния
Изобретение относится к способу получения нового, ее описанного |в литературе биологически активного соединения на основе рубеановодородной кислоты и Р-трихлорметил+про,пиолактона. ,В .литературе описан способ получения рубеа новодородной кислоты исходя из дициана или на основе синильной кислоты. Однако указанная кислота является токсичной, вследствие чего использование ее в,качест|ве биологически активного соединения нежелатель|но.
С целью синтеза биологически активного соединения яа основе рубеано водородной кислоты, обладающего пониженной токсичяостью, предлагается способ получения N,N ди-(у,у,у-трихлор-ф- оксивалероил) - рубеановодород ной кислоты, заключающийся в TQIM, что рубеановодородную кислоту подвергают взаимодействию с !з-трихлорметил р-пропиолакто ном. Процесс проводят при температуре
100 — 120 С. Целевой продукт выделяют известным способом.
Строение вещества доказано наличием в
ИК-,спектре характеристических полос поглоще ния 3350 см — (он), 1715 см — (vc=o), !
1600 см — (vc N в т руппе — N — С = S), а та кже отсутствием в спектре комбинационного рассеяния с вета полосы, соответствующей колебаниям связи С вЂ” S (600 — 800 см — ), Пример. Смесь .11,4 г !з-трихлорметилр-,пропиолактона и 3,6 г рубеановодородной кислоты, равномерно перемешивая, нагревают в 2 час при температуре 100 — 120 С.
5 После этого охлажденную реакционную массу экстрагируют кипящим толуолом.
При охлаждении толуольного экстракта выпадает кристаллический осадок, который является целевым, продуктом. Из толуольного
10 маточника после отделения целевого продукта, отгоняя растворитель, получают непрореагировавший лактон, а из реакционной массы (после то луольной экстракции) путем кипячения с ацетоном и отгонки послед него
15 отделяют .непрореагировавшую рубеановодородную кислоту. Выход целевого продукта из расчета на прореагировавшую кислоту
79% .
1. Способ получе ния N,N -ди-(у,у,у-трихлор — P - оксивалероил) - рубеановодородной кислоты, отличающийся тем, что рубеано во2S до родную кислоту подвергают,взаи|модействию с !з-трихлорметил+пропиолактоном с последующи м выделением целевого пр|одукта известным способо м.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что
30 процесс проводят при температуре 100—
120 С.
