Вптб

 

О П И С А Н И Е, 392065

Союз Советских

Социалистических

Республик

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Зависим ос от авт. свидетельства No

Заявлсш; 06.1V.1971 (№ 1643383/23-4) с. присоединенном заявки ¹

М. Кл. С 07с 143/56

С 07с 49/68 Рпорптст (!r; блпковапо 27Л 11.1973. Вюллстеш. ¹ 32

Государственный комитет

Совета Министров СССР па делам изобретений и открытий

УД K 547.436.07(088.8) ата опубликования описания 31.Х.1973

Авторы изобретения

H. С. Докунихин, Н, A. Родина, С, И. Попов и 3. П. Титова

Заявитель

СПОСОВ ПОЛУЧЕНИЯ 1-АМИНО-4ХЛОРА НТРАХИ Н ОН-6(7)-СУЛ ЬФОКИСЛОТ

Изобретение относится к области получения новых, не описанных в литературе 1-амино-4-: лорантрахинон-6(7) -сульфокислот, которые могут найти применение для синтеза промежуточных продуктов, используемых для получения .новых водорастворимых антрахиновых красителей, а также гетероциклических производных антрахинона.

Известен способ получения 1-амино-4-бромантрахинон-2-сульфокислоты из 1-аминоантрахинон-2-сульфокислоты добавлением к ее водному раствору щелочного раствора брома при одновременном пропускании хлора.

Однако сведения о получении !-амино-4хлорантрахинон-6(7)-сульфокислот, являющихся ценными полупродуктами для получения красителей, в литературе отсутствуют.

Согласно предлагаемому изобретению описывается способ получения 1-амино-4-хлорантрахинон-6(7) -сульфокислот, заключающийся в том, что 1-хлор-4-нитроантрахинон-6 (7) -сульфокислоты восстанавливают чугунными стружками в водной среде, Пример 1. К 50,кл воды добавляют

0,25 мл,концентрированной соляной кислоты, затем вносят 1,00 г чугунных стружек, нагревают до кипения и кипятят в течение 20—

30 кин. В приготовленный раствор электролита при 85 — 90 С вносят 1,95 г 1-хлор-4-нитроантрахинон-6-сульфокислоты (1Х!а-соль 1,71 г, 100%), нагревают до кипения и кипятят

5- — 6 час. Конец реакции определяется хроматографически по исчезновени|о зоны исходной хлорнитроантрахинонсульфокислоты. Реnêöèонную мас."у охлаждают до 80 С, добавляют

0,50 г соды, нагревают до кипения и кипятят в течение 30 лшн, Горячий раствор хлораминоант рахинонсульфокислоты . отфильтровывают натрием до концентрации 20%. Осадок

jp 1-хлор-4-амино-антрахинон-6-сульфокпс л о т ы фильтруют, промывают 100 лл 20%-ного раствора хлористого натрия и сушат. Получают 1,72 г, содержание натриевои соли 1-x,tîð--1-аминоантрпхпнон-6-сульфокнслоты 73,26%

1в (по диазотированшо); выход 79,82% т. пл.

S-бензилтиурониевой соли 179, 0 — !80,5 С (разложение, из водного этанола).

Найдено, %: С 52,10; 52,33; Н 3,70; 3,69, 4 8,58; 8,38; S 11.63; 11,81.

С22Н r!,NaSgC10;

Вычислено, %: С 52,42; Н 3,60; М 8,33:

S 1273.

Пример 2. В аналогичных условиях пз

1,95 г 1-хлор-4-нитроаHTp;! :пион-7-сульфокпслоты (Na-соль) получают 2,51 г вещества с содержанием 1-хлор-4-ами ноантрахвнон-7сульфокислоты 60,90%; выход 84,40%.

Время полного превращения нитросоединезо ния 2 — 3 час; т. пл.

392065

Предмет изобретения

Составитель Т. Титова

Редактор В. Зенкевич Техред 3. Тараненко

Корректоры Н. Прокуратова и С. Сатагулова

Заказ 6758 Изд. № 1806 Тираж 523 Подписное

ЦИИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Череповецкая гортипография

S-бензилтиурониевой,соли 104, б — 107,0 С (разложение из водного этанола).

Найдено, %: С 51,60; 51,76; Н 3,70; 3,61;

N 8,25; 8,22; S 12, 57; 12,49; С! 6,88; 6,67; следы золы.

Сл Н зКз- > С10ь

Вычислено, %: С 52,22; Н 3,60; N 8,33;

S l2,73; С! 7,03.

П р и м ер 3, В аналогичных условиях из

10,00 г смеси 1-хлор-4-нитроантрахинон-6 (7)сульфокислот (Na-соль) (8,40 г, 100% получают 6,10 г смеси 1-хлор-4-аминоантрахинон-6 (7) -,оульфокислот (Na-соль); выход 78,67%.

Способ получения 1-амино-4-хлорантрах инон-б (7) -сульфокислот, отличающийся тем, что 1-хлор-4-нитроантр ахинеи-6 (7) -сульфокислоты восстанавливают чугунными струя10 ками в водной среде с последующим выделением целевого продукта известным способом.